Количественное определение Дибазола

ИНСТРУКЦИЯ

К практическому занятию МДК 02.02.Контроль качества лекарственных средств

Тема: Лекарственные средства, производные имидазола.

ПРОПИСЬ 4. Раствор пилокарпина гидрохлорида 1%

Состав: Пилокарпина гидрохлорида 0,1

Натрия хлорида 0,068

Воды для инъекций 10 мл

ОСОБЕННОСТИ ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ

Определение подлинности пилокарпина гидрохлорида проводят по реакции образования надхромовых кислот, которые образуют с пилокарпином растворимый в хлороформе комплекс сине-фиолетовогоцвета.

Количественное определение пилокарпина гидрохлорида проводят методом алкалиметрии в присутствии органического растворителя. Сумму пилокарпина гидрохлорида и натрия хлорида титруют серебра (ртути (II))

нитратом. Объем серебра (ртути (II)) нитрата, прореагировавшего с натрия хлоридом, рассчитывают по разности между объѐмами серебра (ртути (II))

нитрата и натрия гидроксида, учитывая различную молярность натрия гидроксида и серебра (ртути (II)) нитрата.

ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ

Бесцветная, прозрачная жидкость.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ

Пилокарпина гидрохлорид. К 0,2 мл раствора прибавляют 0,1 мл кислоты серной разведенной, 1 мл раствора водорода пероксида, 0,1 мл

 

 

раствора калия бихромата, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в сине-фиолетовый цвет.

Хлорид-ион. К 0,2 мл раствора прибавляют по 0,1 мл кислоты азотной разведѐнной и раствора серебра нитрата. Появляется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Натрия хлорид. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в жѐлтый цвет (натрий).

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Пилокарпина гидрохлорид. Алкалиметрический метод. К 0,5 мл

раствора прибавляют 2 3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя

(индикатор – фенолфталеин) (V1 мл).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,004894 г,

пилокарпина гидрохлорида.

Пилокарпина гидрохлорид и натрия хлорид. Аргентометрический

метод (Фаянса). К 0,5 мл раствора прибавляют 0,1 мл раствора бромфенолового синего, по каплям кислоту уксусную разведенную дозеленовато-желтогоокрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (V2 мл).

Объем 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (V) в миллилитрах,

израсходованный на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:

	V V 2	V 1
			5

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

 

Пропись 2

Rp:Sol. Dibazoli 1% 50 ml

Методы определения препарата дибазол

Качественный анализ дибазола

0,5 г порошка растертых таблеток и 10 мл воды. Порошок растворяют в воде и фильтруют. Фильтрат дает реакции подлинности. Для ампулированной формы препарата их раствор сразу применяем для анализа.

1.Образование полийодида

В 3-5 мл воды растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3 капли разведённой соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется красно-серебристый осадок полийодида.

Реакцию проводят при температуре не выше 25°.

2. Образование серебряной соли

Растворяют 0,05 г препарата в 5 мл воды и прибавляют 1,5 мл 25%-го раствора аммиака. Образующийся осадок отфильтровывают, к фильтрату, подкисленному азотной кислотой, прибавляют 1 мл 2%-го раствора нитрата серебра. Выпадает белый осадок.

3. Реакция с нитратом кобальта

К 0,01 г препарата прибавляют 3 капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание.

4. Реакция с концентрированной серной кислотой

К нескольким крупинкам препарата прибавляют 5-6 капель концентрированной серной кислоты. При этом образуется оксониевая соль, что вызывает появление ярко-жёлтого окрашивания, постепенно переходящего в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.

5. Реакция с серной и азотной кислотами

Несколько крупинок препарата помещают в пробирку и прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении 5 мл воды. Окраска переходит в коричневую, жёлтую, а затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

6. Реакция с сульфатом меди и роданидом аммония

Крупинку препарата растворяют в капле воды и прибавляют по 1 капле 0,1н. раствора соляной кислоты, 3% раствора сульфата меди и 2% раствора роданида аммония. Появляется коричневый осадок.

7. Реакция осаждения основания дибазола

К водному раствору прибавляют раствор гидроксида аммония, выделяется основание дибазола, которое отделяют фильтрованием, а в фильтрате хлорид ион доказывают по реакции с нитратом серебра.

Количественное определение Дибазола

Для количественного анализа дибазола существует несколько методов.

.

3. Ацидиметрическое определение дибазола после выделения основания

К точной навеске одного порошка прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и по каплям 3% раствор перманганата калия в 0,5 н. растворе серной кислоты до стойкого розового окрашивания (на водяной бане при температуре 60°C). Избыток перманганата калия разлагают путём прибавления 1-2 капель 5% раствора щавелевой кислоты. Раствор количественно переносят в делительную воронку, добавляют небольшими порциями гидрокарбонат натрия до щелочной реакции на лакмус и основание дибазола извлекают хлороформом (3 раза по 15 мл) хлороформные извлечения фильтруют через безводный сульфат натрия, хлороформ удаляют, остаток растворяют в 2-3 мл спирта, добавляют 20 мл воды и титруют из полу-микропипетки 0,1 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания, индикатор - метиловый оранжевый (V₁ мл); 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02447 г дибазола.

4. Прямая аргентометрия

К массе лекарственной формы, содержащей 0,001 г дибазола, прибавляют 0,5 мл ацетона и 1% раствора ацетата натрия, приготовленного на 1% растворе крахмала, 2 капли 5% раствора хромата калия и титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра (в конце медленно, взбалтывая после прибавления каждой капли титранта) до устойчивого буроватого окрашивания.

1 мл 0,01 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,001223 г дибазола.

 

5. Прямое алкалиметрическое определение дибазола.

0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл. К 5 мл раствора прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина, 5 мл спирто-хлороформной смеси (1:1), нейтрализованной по фенолфталеину, и титруют 0,1 н. раствором едкого натра при взбалтывании до слабо- розового окрашивания водного слоя. 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,02447 г дибазола.