Экстракция
Экстракция – извлечение вещества из смеси с помощью растворителя. Применяется для концентрирования и очистки извлекаемого вещества или для разделения и очистки всех компонентов данной смеси.
Жидкостная экстракция
Этот вид экстракции основан на различной растворимости извлекаемых веществ в двух несмешивающихся жидкостях.
Распределение растворенного вещества между двумя жидкими фазами определяется законом распределения Нернста:
с А/ с В= К, |
где с А – концентрация вещества в фазе А,
с В – концентрация вещества в фазе В,
К – коэффициент распределения.
Из уравнения следует, что экстракция вещества легко осуществима, если оно растворимо в экстрагирующем растворителе значительно легче, чем в другой фазе, и коэффициент распределения, таким образом, значительно отличается от 1.
Чаще всего экстрагированию приходится подвергать водные растворы. Для этого пользуются делительной воронкой, в которую наливают раствор, содержащий экстрагируемое вещество, и экстрагирующую жидкость, т. е. растворитель, в котором это вещество растворяется лучше.
|
|
Растворитель для экстракции (экстрагент) должен отвечать следующим требованиям:
а) не смешиваться с другим растворителем, который содержит экстрагируемое вещество;
б) заметно лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируется;
в) не взаимодействовать ни с экстрагируемым веществом, ни с растворителем, его содержащим;
г) быть сравнительно безопасным;
д) легко удаляться при выделении из него вещества.
Делительную воронку (рис. 1), содержащую раствор экстрагируемого вещества и растворитель (не более 2/3 ее объема), закрывают пробкой и осторожно встряхивают. В воронке может повышаться давление за счет испарения растворителя, поэтому нужно периодически открывать кран и выпускать пары растворителя (при этом воронку держат трубкой кверху). После встряхивания делительную воронку закрепляют в штативе и оставляют до полного разделения слоев. Затем открывают пробку и, осторожно открывая кран, медленно сливают нижний слой в приемник. Верхний слой выливают через верхнее отверстие воронки в другую посуду. Затем удаляют растворитель из экстракта, в котором содержится извлекаемое вещество. В зависимости от плотности используемого экстрагента экстрактом может являться верхний (ρ<1 г/см3) или нижний слой (ρ>1 г/см3).
Рис. 1. Делительные воронки
Экстракция из твердых веществ
Однократная простая экстракция
Твердое вещество для извлечения из него необходимого продукта нагревают с растворителем в колбе с обратным холодильником. Полученный экстракт фильтруют или декантируют.
|
|
Многократная простая экстракция
Для более полной экстракции следует, как правило, описанную операцию повторить неоднократно. Для этого целесообразно применять специальные автоматически работающие приборы. Эти приборы состоят из колбы, экстракционной насадки и обратного холодильника. Твердое вещество помещают в экстракционную насадку, снабженную фильтром. В колбу заливают растворитель, с помощью которого осуществляют экстракцию, и нагревают его до кипения. Образующиеся пары конденсируются обратным холодильником. Конденсат стекает на экстрагируемое вещество, находящееся в экстракционной насадке, и в виде экстракта сливается обратно в колбу.
Насадки для экстракции
Насадка Тилепапе (рис. 2, а) действует по принципу проточного экстрактора, т. е. вещество непрерывно промывается стекающим из холодильника сконденсированным, но еще горячим растворителем. Экстракт непрерывно стекает в колбу.
Рис. 2. Насадка Тилепапе Рис. 3. Экстрактор
Сокслета
Насадку Тилепапе с помощью различных вкладышей можно использовать, кроме того, и для других целей, например для непрерывной экстракции как легкими, так и тяжелыми растворителями или для определения количества азеотропно отгоняющейся воды (см. рис. 2 а, б, в, г).
Экстрактор Сокслета (рис. 3) отличается от экстрактора Тилепапе наличием боковой сифонной трубки, через которую экстракт сливается в колбу периодически только тогда, когда уровень жидкости в насадке поднимется до верхнего колена сифона.
Лабораторная работа
Тема: «Экстракция»
Ход работы
Материалы: гидрохинон; диэтиловый эфир.
В колбочку емкостью 10—50 мл помещают 0.5 г гидрохинона и 10 мл воды. Нагревают смесь в теплой воде (температура не выше 50°С) при взбалтывании до полного растворения, после чего хорошо охлаждают раствор в холодной воде и переливают его в делительную воронку емкостью 25—50 мл (рис. 3).Добавляют туда же 5 мл эфира, закрывают воронку пробкой и переворачивают ее краном вверх, придерживая одной рукой пробку, а другой – кран. Сразу же, приоткрыв на короткое время кран (для выпуска паров эфира), закрывают его, сильно встряхивают воронку в перевернутом положении в течение нескольких секунд и снова приоткрывают кран. После повторного встряхивания (на этот раз более продолжительного) и выпуска паров эфира поворачивают воронку пробкой вверх и ставят ее в кольцо штатива на несколько минут до четкого разделения водного и эфирного слоев. Затем вынимают пробку и через кран медленно выпускают весь водный слой в колбочку. Закрыв кран, сливают эфирный слой через верхнее отверстие воронки в сухой стаканчик или чашку, которую помещают в вытяжной шкаф.
Осторожно выпаривают эфирную вытяжку досуха в вытяжном шкафу на теплой водяной бане (вдали от нагревательных приборов) или на воздухе и получают гидрохинон. Путём взвешивания устанавливают количество потерь гидрохинона при экстракции:
m п = n - m в,
где m п – потери вещества, г;
n – масса навески, г;
m в – количество полученного после экстракции вещества, г.