2023-09-28
8471. Год, когда был предложен хроматографический метод анализа сложных смесей
1903
2. Вариант какой хроматографии использовал М.С. Цвет в свой работе
Жидкостно-адсорбционная
3. Сопоставьте сорбент и элюент варианту жидкостной хроматографии
Ацетонитрил - Обращенно-фазовая
Петролейный эфир – Нормально-фазовая
Метанол – Обращенно-фазовая
Оксид кремния – Нормально-фазовая
Привитые С18 на силикагеле – Обращенно-фазовая
Оксид алюминия – Нормально-фазовая
Гексан – Нормально-фазовая
4. Сопоставьте термин и его определение или характеристику
- Отношение времени удерживания аналита к времени удерживания внутреннего стандарта-это относительное удерживание
- Отношение приведенного времени удерживания к мертвому времени – емкость колонки
- Разница времени выхода максимума пика анализируемого вещества и несорбирующегося компонента-это приведенное время удерживания
- Время выхода несорбирующегося компонента-это мёртвое время
- Время выхода максимума пика анализируемого вещества-это время удерживания
- Отношение удерживаемого объема анализируемого вещества к удерживаемому объему внутреннего стандарта-это относительное удерживание
|
|
|
5. Сопоставьте термин и их определения или характеристики
Неподвижная фаза с сорбированным на ней веществом – сорбтив
Вещество, которое должно сорбироваться на неподвижной фазе – сорбат
Неподвижная фаза –сорбент
Газ (жидкость), выходящий из колонки – Элюат
Определяемое вещество – Аналит
Газ (жидкость), входящий в колонку – элюент
6. В качестве неподвижной фазы в тонкослойной хроматографии используют:
Кизельгур, Силикагель, Целлюлозу, Оксид алюминия
7. Преимущества ВЭТСХ перед ВЭЖХ: (не полный ответ)
Более низкая стоимость анализа
Возможность одновременного определения нескольких проб
простота оборудования
8. Большинство детекторов в жидкостной хроматографии:
Недеструктивные, Концентрационные
9. Верны ли следующие суждения:
В нормально-фазовой хроматографии первым выходит более полярное вещество – Нет
В нормально-фазовой хроматографии подвижная фаза менее полярная, чем неподвижная фаза – Да
Недостатком модифицированных сорбентов на основе силикагеля является их малая химическая стойкость в сильнокислых и сильнощелочных средах – Да
Незначительные количества влаги в растворителях для нормально-фазовой хроматографии не влияют на процесс хроматографического разделения – Нет
При повышении относительной влажности сорбента его удерживающая способность увеличивается – Нет
Если вещество обладает слабым сродством к сорбенту,то используют для разделения активные слои сорбента и слабополярные растворители – Да
В обращенно-фазовой хроматографии подвижная фаза более полярная, чем неподвижная фаза – Да
В обращенно-фазовой хроматографии первым из колонки выходит более полярное соединение – Да
Амперометрический детектор относится к универсальным детекторам – Нет
Диодно-матричный детектор позволяет определить все вещества поглощающие электромагнитное излучение в области 200-400 нм за один анализ – Да
Количественное определение методом добавок используется при анализе сложных объектов неизвестного состава – Да
Внутренний стандарт должен иметь структуру близкую к структуре определяемого вещества - Да
|
|
|
10. Установите соответствие типа колонки и механизма удерживания
PLOT – адсорбция
WCOT – абсорбция
SCOT – абсорбция
11. В нормально-фазовой хроматографии может использоваться в качестве элюента
Бензол
Гексан
петролейный эфир
12. Установите соответствие между растворителем ( подвижной фазой) и вариантом хроматографического анализа
Тетрагидрофуран – Обращенно-фазовая хроматография
Гексан – Нормально-фазовая хроматография
Этилацетат - Нормально-фазовая хроматография
Ацетонитрил - Обращенно-фазовая хроматография
Метанол - Обращенно-фазовая хроматография
Хлороформ – Нормально-фазовая хроматография
13. Как можно повысить эффективность колонки (число теоретических тарелок):
Увеличить длину колонки
Уменьшить диаметр колонки
Уменьшить диаметр зерна насадки
Выбрать НЖФ с меньшей вязкостью
Уменьшить толщину пленки НЖФ
14. Выберите детектор для анализа группы (класса) соединений:
Простые газы - катарометр
Азот-содержащие органические - соединения термо-ионизационный
Ароматические углеводороды - фото-ионизационный
Серу-содержащие органические соединения пламенно-фотометрический
15. Эффективность капиллярного электрофореза может быть выражена числом теоретических тарелок:
100000
16. Сопоставьте группу веществ газохроматографическому детектору, наилучшим образом соответствующему для определения этих веществ в предлагаемых условиях (без повторений)
Галоген-органические углеводороды низких концентраций – ЭЗД
Требуется предположение структуры аналита – МСД
Простые газы в воздухе – ДТП
Органические соединения, насадочная колонка, целевые компоненты – ПИД
17. Внутренний диаметр капилляра в КЭ составляет:
0.025 мм/50 мкм
18. Рабочее напряжение в капиллярном электрофорезе(порядок)
кВ
19. Сопоставьте нехарактеристичный признак газохроматографического детектора его аббревиатуре (без повторений)
ЭЗД – Содержит радиоактивный источник
МСД – Селективный
ДТП – универсальный
ПИД – для работы необходимы водорода и воздуха
20. Охарактеризуйте ионизацию электронным ударом
В источнике генерируются молекулярные и фрагментарные ионы Верно
Наиболее часто используемый способ ионизации
Открытый ионный источник
21. Объем пробы в КЭ составляет ( одно число, единицы измерения введите через пробел):
6 нл
22. Охарактеризуйте химическую ионизацию
Закрытый ионный источник (давление примерно 1 мм рт ст)
Низкая фрагментация (мягкая ионизация)
Главная задача получить псевдомолекулярный ион (например МН+)
Используется газ-реагент (метан)
Метод эффективен для определения молекулярной массы
23. Предколонка в жидкостной хроматографии выполняет роль:
Главная задача получить псевдомолекулярный ион (например МН+)
Закрытый ионный источник ( давление примерно 1мм.рт.ст )
Низкая фрагментация ( мягкая ионизация)
Используется газ-реагент (метан)
Метод эффективен для определения молекулярной массы
24. Для применения метода стандартной добавки необходимо выполнение следующих условий
Линейность отклика
Высокая концентрация посторонних компонентов
|
|
|
25. Основные способы ввода пробы в КЭ:
Гидродинамический, Гидростатический, Электрокинетический
26. Предколонка жидкостной хроматографии выполняет роль:
Защищает аналитическую колонку
27. Сопоставьте тип капиллярной колонки её англоязычной аббревиатуре
Капилляр, на стенки которого нанесен слой адсорбента – PLOT
Капилляр, на стенки которого нанесен слой носителя с неподвижной жидкой фазой – SCOT
Капилляр, на стенки которого нанесен слой неподвижной жидкой фазы - WCOT
28. SIM режим детектирования используется для:
Повышения чувствительности
29. Предел обнаружения:
Значение количества ( массы, концентрации), соответствующее минимально обнаруживаемому значимому сигналу
30. При построении градуировочной прямой вида h= a+ bc получили значимое отклонение a>0. Чем может быть вызвано такое отклонение?
Наложение постороннего пика на пик аналита
31. При построении градуировочной прямой вида h= a+ bc получили значимое отклонение a<0. Чем может быть вызвано такое отклонение в ГХ?
Непропорциональное разложение пробы в испарителе
32. Выберите метод количественного анализа, если:
- проба имеет простой макросостав
-основная составляющая погрешности обусловлена вводом пробы
Внутреннего стандарта
33. Выберите метод количественного анализа, если:
- проба имеет простой макросостав
- приоритет отдается скорости определения (контроль, технологического процесса)
- воспроизводимость результатов удовлетворительна, дрейфа чувтвительности по времени нет
Стандарта(сравнения)
34. Выберите метод количественного анализа, если:
- проба имеет сложный компонентный макросостав
- время анализа жёстко не лимитировано
-воспроизводимость результатов измерений недостаточна
Объединенный стандартной добавки и внутреннего стандарта
35. Выберите метод анализа образца, если:
- аналиты термолабильны
- сложный компонентный состав пробы
- необходима идентификация и количественное определение каждого компонента
ВЭЖХ ( градиентный режим)
36. Выберите метод анализа образца, если:
- аналиты термолабильны
- требуется идентификация только по группам соединений
- количества анализов большое
- пробы жирные
ТСХ
|
|
|
37. Выберите метод анализа образца, если:
аналиты термолабильны. простой компонентный состав пробы. аналиты термостабильны. сложный компонентный состав пробы. необходима идентификация и количественное определение каждого компонента
- аналиты термолабильны
- простой компонентный состав пробы
- необходима идентификация и количественное определение 1-2 компонентов
ВЭЖХ(изократический режим)
38. Выберите метод анализа образца, если:
- аналиты термостабильны
- простой компонентный состав пробы
- необходима идентификация и количественное определение 1-2 компонентов
ГХ (насадочная колонка, изотерма)
39. Выберите метод анализа образца, если:
- аналиты термостабильны
- сложный компонентный состав пробы
- необходима идентификация и количественное определение каждого компонента
ВЭГХ
40. Выберите метод анализа образца, если:
- аналиты термостабильны
- простой компонентный состав пробы
- необходима идентификация и количественное определение каждого компонента
Не ГХ(насадочная колонка,изотерма)/ВЭЖХ(гради)
41. Выберите метод анализа образца, если:
- аналиты термолабильны
- простой компонентный состав пробы
- необходима идентификация и количественное определение каждого компонента
ВЭЖХ (изократический режим)
42. Расположите виды хроматографии в хронологическом порядке их внедрения:
1 – Нормально-фазовая жидкостная хроматография
2 – Обращенно-фазовая жидкостная хроматография
3 – Высокоэффективная жидкостная хроматография
4 – Хроматомасс-спектрометрия
43. Расположите виды хроматографии в хронологическом порядке их внедрения:
4 – Хромато-масс спектроскопия
1 – Газовая адсорбционная хроматография
3 – капиллярная газовая хроматография
2 – газо-жидкостная хроматография
44. Распределительная жидкостная хроматография может быть:
Гель-проникающей
Абсорбционной
Тонкослойной
45. Распределительная газовая хроматография может быть:
Абсорбционной
46. Размывание хроматографической зоны характеризуется следующими величинами:
Высота эквивалентная эффективной теоретической тарелке
Число теоретических тарелок
47. Время удерживания аналита возрастает с
Увеличением длины колонки
Уменьшением скорости элюента
48. Время удерживания аналита на насадочной колонке уменьшается с:
Увеличение температуры
Увеличением линейной скорости элюента
49. Какой способ количественной обработки ТСХ-пластинок является наиболее точным?
Элюирование пятна с дальнейшим фотометрическим определением
Фотоденситометрическая обработка
50. В жидкостной колоночной хроматографии закон Бера справедлив при использовании детектора:
Диодно-матричный
Спектрофотометрический
51. Аналитическая колонка в жидкостной хроматографии выполняет роль:
разделяет компоненты пробы
52. При увеличении скорости элюента для потоковогого детектора
Площадь пика ( в единицах мВ*с) – Постоянна
Ширина пика ( в единицах объема) – Постоянна
Ширина пика ( в единицах времени) – Уменьшается
Высота пика – Увеличивается
53. Что важно знать при разработке нового метода КЭ -анализа лекарственных средств
Оптическая изомерия
Сопряженные двойные связи
Растворимость в водных растворах
pKa, наличие ионизируемых групп
Стабильность при различных pH
54. Высокий вакуум в хроматомасс-спектрометрии необходим для
Предотвращения рекомбинации ионов
55. Если результат анализа отягощен высокой случайной погрешностью и проба имеет сложный макросостав, то наиболее удобным методом количественного анализа будет объединенный метод внутреннего стандарта и стандартной добавки
Верно
56. Наибольшая степень фрагментации ионов наблюдается при ионизации
электронный удар
57. При увеличении скорости элюента для концентрационного детектора
Площадь пика ( в единицах мВ*с) – уменьшается
Ширина пика ( в единицах объема) – Постоянна
Ширина пика ( в единицах времени) – уменьшается
Высота пика – Постоянна
58. Сопоставьте характеристики колонки ее типу:
Большая емкость – Насадочная
Ввод пробы с делением потока – Капиллярная
Высокая эффективность – Капиллярная
Малое время анализа – Насадочная
Ввод пробы без деления потока – Насадочная
Большое время анализа – Капиллярная
Малая емкость – Капиллярная
Низкая эффективность – Насадочная
59. Установите соответствие:
Мицеллярная электрокинетическая хроматография ( МЭКХ ) –добавлен ПАВ
Хиральный КЭ – добавлен хиральный селектор
Капиллярное изоэлектрофокусирование (ИЭФ) – капилляр заполнен амфолитами
Капиллярный гель-электрофорез (КГЭ) – капилляр заполнен гелем
Капиллярный зонный электрофорез (КЗЭ) – только буфер без добавок
60. Преимущества КЭ (против ВЭЖХ)
Высокая эффективность
Малый объем пробы
Малый расход элюента
Низкая стоимость анализа
61. Для решения проблем связанных с хранением хроматограмм может быть применено
Получение изображения ТСХ-пластинок путем сканирования на планшетном сканере
62. Тонкослойная хроматография – это:
Жидкостная хроматография
Плоскостная хроматография
63. В жидкостной колоночной хроматографии позволяет снимать УФ спектр элюата в каждой точке элюционной кривой детектор:
Диодно-матричный или амперометрический
64. В обращенно-фазовой хроматографии может использоваться в качестве элюента
Метанол, Ацетонитрил, Вода
65. Для анализа нейтральных и заряженных соединений наилучшим образом подходит
Мицеллярная электрокинетическая хроматография
66. Для анализа заряженных соединений наилучшим образом подходит
Капиллярный зонный электрофорез
67. SCAN режим детектирования используется для
Идентификации соединений
68. Для создания низкого давления в хроматомасс-спектрометрии используют
Масляный диффузионный насос
Турбомолекулярный насос
69. Сопоставьте узел и функцию прибора
Ионизация – Ионный источник
Регистрация – Детектор
Разделение ионов – Масс-фильтр
Фокусирование – Система линз
Фрагментация – Ионный источник
70. Чувствительность:
Тангенс угла наклона градуировочной характеристики
71. Выберите метод количественного анализа для приведенных условий
Время анализа ограничено, воспроизводимость хорошая – Стандарта ( сравнения)
Объект имеет сложный макросостав, возможно проявление матричного эффекта – Стандартной добавки
Анализ отягощен случайной погрешностью на этапе пробоподготовки и дозирования – внутреннего стандарта
Требуется высокая точность, время неограничено, матричного эффекта нет, воспроизводимость хорошая – Абсолютной калибровки
72. Зависимость высоты эквивалентной теоретической тарелке от линейной скорости элюента для насадочной колоночной хроматографии описывает уравнение (автор уравнения)
Ван-Деемтер
73. Зависимость высоты эквивалентной теоретической тарелке от линейной скорости элюента для капиллярной газовой хроматографии описывает уравнение (автор уравнения)
Голей
74. Для идентификации веществ в колоночной хроматографии используются следующие параметры удерживания
Относительное удерживание
Исправленное время удерживания
75. В высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ВЭТСХ) средний размер частиц сорбента составляет
5-7 мкм
76. Какое значение фактора удерживания наиболее пригодно для идентификации компоентов в ТСХ?(введите середину интервала)
0,425
77. К универсальным детекторам относятся
Рефрактометрический
Кондуктометрический
78. Подавительная колонка в ионообменной хроматографии выполняет роль:
Понижает фоновую ионную проводимость элюата
79. Для идентификации веществ в тонкослойной хроматографии используют параметры:
Rf (Фактор удерживания)
Rst(относительный фактор удерживания)
80. К селективным детекторам относятся:
Спектрофотометрический
Флуориметрический
Амперометрический
81. Сопоставьте название ЖХ детектора и его характеристику или принцип работы ( без повторений , учитывая приоритеты использования).
Измерение тока восстановления или окисления аналита в элюате – амперометрический
Измерение показателя преломления – Рефрактометр
Измерение электрической проводимости элюата – кондуктометр
Снятие спектра в УФ – Вид области спектра – диодно-матричный
Измерение оптической плотности – Спектрофотометрический
82. Сопоставьте способ ионизации его аббревиатуре:
Ионизация электронным ударом – EI
Положительная химическая ионизация – PCI
Отрицательная имическая ионизация – NCI
Химическая ионизация - CI
83. Какой газохроматографический детектор является потоковым, а какой концентрационным (преимущественно)
ПИД –потоковый
МСД – потоковый
ДТП – коцентрационный
ЭЗД – (Не концентрационный/потоковый)
84. Какие условия важно соблюдать для получения хроматограммы пригодной к количественной денситометрической обаботке?
Максимальная контрастность пятна и фона
Ровный фронт растворителя
Строгая количественность нанесения
(минимальный размер пятна ???)
85. Для получения воспроизводимых спектров ионизацией электронным ударом используется энергия ионизирующих электронов
70
86. Количественное определение веществ в смеси проводят по методу
внутреннего стандарта
87. Разделение компонентов пробы происходит в:
Колонке с сорбентом длиной 15 см
