Условия исследования:
Пластинки «Сорбфил» - силикагель, закреплённый на полимерной подложке силиказолем. Система растворителей - диоксан:хлороформ:ацетон:25% раствор NH3 23,5: 22,5:2,5:1,5. Время насыщения камеры - 20 минут. Высота подъёма фронта растворителей - 8 см.
Реагенты для обнаружения:
10% раствор серной кислоты – обнаружение производных фенотиазина, флуоресценция хинина;
Реактив Марки (прокапывание) - фенотиазины (усиление окраски), димедрол, алкалоиды опия;
Реактив Драгендорфа - общий реагент на азотсодержащие вещества основного характера.
Методика исследования
В зоны А и С точками наносят по 1/2 части аликвоты АО (методика подготовки пробы аналогична приведенной для веществ кислотного характера). В зону В наносят в точку 1-2 метчика, причём аминазин - обязательно. В зону D наносят полосой аликвоту БO. После хроматографирования пластинку подсушивают. Зоны А и В обрабатывают раствором серной кислоты. Наблюдают окраску и флуоресценцию при 366 нм. Затем обрабатывают зоны А и В реактивом Драгендорфа, а зону С прокапывают реактивом Марки. Отмечают окраску, копируют пластинку и определяют значения Rf и RS (по аминазину). С зоной D поступают также, как и с зоной Е для веществ кислотного характера.
|
|
Таблица 2.
Значения Rf и RS (по аминазину) для веществ основного характера
Соединения | Значения | Результаты проявления | ||||
Rf | RS | H2SO4 | УФ 366 нм | р. Марки | KBiI4 | |
Аминазин | 0,75 | 1,00 | розовое | ___ | инт.розовое | оранжевое |
Амидопирин | 0,33 | 0,66 | ___ | ___ | ___ | оранжевое |
Атропин | 0,24 | 0,40 | ___ | ___ | ___ | оранжевое |
Димедрол | 0,69 | 0,92 | ___ | ___ | жёлтое | оранжевое |
Кодеин | 0,38 | 0,68 | ___ | ___ | фиолетовое | оранжевое |
Папаверин | 0,76 | 1,01 | ___ | ___ | кр.-фиолет. | оранжевое |
Хинин | 0,40 | 0,53 | ___ | голуб. флуор. | оранжевое | |
Дипразин | 0,76 | 1,01 | бл.-розов. | ___ | инт.розовое | оранжевое |
Литература: [4].