24-метил-9,10-секохолеста-5,7,10(19),22-тетраен-3-бета-ол
По международно ГФ:
(5Z,7E,22E)-9,10-секоэргоста-5,7,10,(19),22-тетраен-3-бета-ол.
Провитамин
5,7,22-двойные связи
Calciferolum (D3)
9,10-секохолеста-5,7,10,(19), -триен-3-бета-ол.
Привитамин:
Содержится в подкожной клетчатке.
Витамин Д4 – 22, дигидроэргокальциферол.
Витамин Д5 – 24-этилхолекальциферол
Витамин Д6 – стигмакальциферол
Витамин Д7 – 24-альфа-метилхолекальциферол
Получение:
Фотолиз, облучение УФ светом при определенной длине волны. Источник – мицелий после получения пенициллина. Эти отходы содержат до 0,5% эргостерина.
Побочные продукты: токсистерин, супрастерин.
Описание: бесцветное кристаллическое вещество, не устойчиво к действию свтеа и кослорода воздуха. т. пл. 115. ПНР в воде, ЛР в спирте, органике.
Подлинность:
1. Физические константы.
2. ИК-спектр
3. ТСХ
4. Реакция Либермана-Бурхарда. (со смесью уксусного ангидрида и концентрированной серной кислоты) – переливы окраски от краснофиолетовой через синюю к темно-зеленой.
Отличае Д2 и Д3: Д+спирт + конц. серная кислота: Д2-красное, Д3-желтое.
5. Хлороформный раствор хлорида сурьмы 3 – оранжево-розовые цвета (без химизма). Д2-оранжево-розовое, другие – другое.
Solutio Ergocalciferoli oleosa 0,125%
Состав: Д2 кристаллический 1,25
Масло соевое (подсолнечное) до 1 литра.
Описание: прозрачная маслянистая жидкость светло-желтого до темно-желтого цвета без прогорклого запаха.
Подлинность:
1. Навеску растворяем в хлороформе, добавляем раствор хлорида сурьмы 3 в хлороформе, содержащий 2% раствор ацетилхлорида (стабилизатор окраски) – оранжево-розовое окрашивание. Продукт имеет максимум светопоглащения при длине волны 500 нм.
Очень чувствительная реакция. Люмистерина дает красное окрашование, Холестерин –желтое.
2. ТСХ на пластинах с Al2O3 в сравнении с СОВС. Система хлороформ + ДМФА. 1 пятно основного вещества, дополнительно ниже 1 пятно примесям. Проявитель SbCl3 + CH3-COCl
Примеси: ТСХ
Ко: фотоколориметрия
Берут точную навеску масляного раствора, подвергают щелочному гидролизу на водяной бане с обратным холодильником в присутствии гидрохинона (антиоксиданта). Необходимо вятянуть Д2 из масла. разбавляют водой, неомылянную массу выделяют количественно эфиром. Эфир отгоняют в токе азота, чтобы не окислился сам Д2. Остаток растворяют в хлороформе и проводт реакцию с SbCl3 + CH3-COCl, окрашенный раствор измеряют оптическую плотность при 500 нм. Параллельно реакция с хлороформным раствором стандартного образца Д2.
Хранение: Сп. Б., в герметичном, 10 градусов.
Применение: провилактика заболеваний кож и слизистых,рахит, туберкулез.