Экспериментальная установка

Наблюдение ЭПР обычно осуществляется с помощью радиоспектроскопа (рис. 4). Радиоспектроскоп состоит из генератора СВЧ электромагнитных колебаний 1 (клистрона); полости с проводящими стенками, называемой объемным резонатором 2, находящейся между полюсами магнита 4 и содержащей исследуемый парамагнитный образец 3; чувствительного радиоприемника 5, настроенного на частоту генератора, и осциллографа 6. Обычно частоту генератора сохраняют постоянной и плавно изменяют магнитное поле. При этом луч осциллографа вычерчивает кривую, выражающую зависимость величины поглощения электромагнитных волн данной частоты от индукции магнитного поля. Пики на кривой соответствуют тем значениям магнитного поля, при которых на данной частоте ω выполняется условие (4) и представляют собой линии спектра ЭПР.

Рис. 4. Общая схема эксперимента ЭПР.

Вид установки представлен на рис. 5.

Рис. 5. Экспериментальная установка для изучения ЭПР и ее компоненты: а - экспериментальная установка, б - блок питания, универсальный, в - управляющий элемент ЭПР, г - электронный парамагнитный резонатор

Магнитное поле создается катушкой с числом витков n = 250 и радиусом r = 0,054 м, по которой пропускается постоянный ток I

Резонатор выполнен по мостовой схеме, представленной на рис. 6.

Рис. 6. Принципиальная схема измерительного моста ЭПР.

Мост состоит из магазина сопротивлений R в одной ветке и цепи резонатора в другой. Исследуемый образец помещается в катушку, находящуюся в цепи резонатора. Мост выполнен таким образом, что полные сопротивления веток одинаковы и разность потенциалов между точками a и b равна нулю. Если установить внешнее магнитное поле таким образом, что произойдет поглощение энергии в образце, то появится напряжение между точками a и b, которое выпрямляется и усиливается. Для наблюдения этого сигнала на осциллографе магнитное поле модулируется переменным током частотой 50 Гц и напряжением 2 В. При этом точка резонанса проходится около 100 раз в секунду и сигнал поглощения можно показать на осциллографе.

Рис. 7. Схема электрических соединений экспериментальной установки.

Источник СВЧ излучения и резонатор настроены на частоту 146 МГц.

Исследуемый образец представляет собой органический парамагнитный материал с одним стабильным радикалом:

Рис. 8. Структура исследуемого образца

Выполнение работы.

В связи с тем, что настройка резонатора очень длительная и тонкая, то трогать ручки R и С на резонаторе запрещено.

1. Установить магнитное поле равным 0. Для этого ручки V и А на блоке питания установить в крайнее левое положение.

2. Настроить осциллограф. Для этого выбрать измерительный канал CH2, norm, "dual alt", I канал установить в положение "ground". Временную развертку установить в положение 2 ms. Масштаб по оси Y сделать равным 50 mV. Ручку режима работы II канала установить в положение "ground". Получить нулевую линию на осциллографе.

3. Переключить режим работы II канала в положение “~”. Вновь получить нулевую линию на осциллографе. При необходимости корректировки нажать кнопку "Bridge adjustment" на управляющем элементе ЭПР, затем с помощью ручек "Phase" и "Zero" добиться нулевой линии.

4. Установить на источнике тока ручку А в крайнее правое положение, установить переменное напряжение АС = 2 В.

5. Выбрать на мультиметре предел 20 А, проверить правильность подключения проводов к мультиметру.

6. Нажмите кнопку “~” на управляющем элементе ЭПР. Если линия на осциллографе отклонилась от нуля, при помощи ручки "Zero" восстановите положение линии.

7. Плавно изменяя напряжение на источнике тока ручкой V, добейтесь появления на осциллографе ЭПР сигнала. Как только появляется сигнал, необходимо совместить обе линии в одну (рис.9).

Рис. 9. Вид сигнала ЭПР на осциллографе.

До тех пор пока резонансная частота не достигнута, сигнал появляется как асимметричный или как производная. Изменяя величину магнитного поля с помощью ручки V добиться симметричного сигнала поглощения с максимальной амплитудой. При необходимости провести корректировку с помощью ручек "Phase" и "Zero" управляющего элемента ЭПР.

8. Чувствительность осциллоскопа необходимо увеличить так, чтобы сигнал достигал 8-10 см. Привести сигнал в центр экрана, так чтобы минимум лежал на оси y.

9. Записать показания амперметра l_r.

10. Проделайте задание пять раз.