2015-07-14
514
Перед выполнением практической части необходимо выписать в рабочий журнал (в таблицу – см. ниже) структурную формулу, систематическое название и справочные характеристики лимонена (температуру кипения, показатель преломления, плотность).
Свежие корки от двух крупных апельсинов взвешивают, затем разделяют с помощью острого ножа на оранжевую (флаведо) и белую (альбедо) части. Флаведо взвешивают, измельчают, затем помещают в кристаллизатор, добавляют воду (из расчёта 250 мл воды на 125 г флаведо) и прессуют стеклянной пробкой в течение 15-20 минут.
Собирают прибор для перегонки (рис. 3), в котором в качестве приёмника используют мерный цилиндр на 25-30 мл. В перегонную колбу этого прибора (объёмом 1 л) помещают полученную массу флаведо и добавляют еще 100 мл воды.
Нагревают колбу. В процессе перегонки собирают первые 25 мл дистиллята, отмечают объём верхнего слоя бесцветной жидкости (лимонена), затем при помощи пипетки отделяют этот слой. Получают примерно 0,9 г лимонена, чистота которого не менее 90%.
Рисунок 3. Прибор для проведения перегонки
Заполняют таблицу:
| Лимонен | Масса апель-синовых корок, m1, г и масса флаведо m2, г | Физико-химические характеристики | Получено лимонена | Содержание лимонена в корках, % | ||
| Лит. | Устан. в работе* | V, мл | m, г | |||
| Структ. формула: Система-тическое название: | m1 m2 | T. кип. d20 nD20 | nDt nD20 | M = V * d | (m/m1) * 100% |
*Примечание. Если показатель преломления измерен при температуре t, не равной 20 °С, то необходимо сделать поправку: обычно при повышении температуры на 1° показатель преломления понижается на 0,0005 единиц, и наоборот.
Полученный лимонен обладает характерным апельсиновым запахом. Его сохраняют (отдают преподавателю) для использования на последующих занятиях для демонстрации химических свойств ненасыщенных соединений.
Вопросы для самоподготовки
1) В каких случаях применяется метод перегонки?
2) На чём основана перегонка как метод очистки веществ?
3) На чём основана фракционная перегонка как метод разделения бинарных смесей?
4) На чём основана перегонка с паром и когда её применяют?
5) Когда используют перегонку при пониженном давлении?
6) Из каких частей состоит прибор для перегонки с паром? Каково их назначение?
7) Для чего используют делительную воронку?
8) Как можно определить, какая из двух несмешивающихся фаз – водная или органическая – находится внизу?
9) Какие вещества используют для осушки жидкостей? На чём основано их использование? Как высушенная органическая жидкость отделяется от осушителя?
10) Как оценить степень чистоты жидкого вещества?
11) Как зависят физические константы жидких веществ (Т. кип., nD) от условий измерения?
