Практическая работа № 2

Использование статистических критериев

при межлабораторных испытаниях

Цель работы

Изучение стандартных методов расчета пределов повторяемости и воспроизводимости, полученных при реализации стандартного метода измерений и обеспечение способов проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости и воспроизводимости.

Исходные данные

Исходные данные представлены в табл. 2.1.

Задание

1. Сопоставить в условиях повторяемости:

– две группы измерений в одной лаборатории, считая данные строк 1 – 20 лаборатории 1 (табл. 2.1) результатом первой группы измерений, а данные строк 21 – 40 лаборатории 1 – результатом второй группы измерений;

– две группы измерений в двух лабораториях, считая результатами измерений данные строк 1 – 40 лаборатории 1 и данные строк 1 – 20 лаборатории 2 (табл. 2.1);

– группу измерений в каждой из двух лабораторий (строки 1 – 40 лаборатории 1 и строки 1 – 20 лаборатории 2) (табл. 2.1) с опорным значением μ₀ в отсутствие конкретных данных по лабораторной составляющей систематической погрешности;

– две группы измерений в первой и второй лабораториях (строки 1 – 40 лаборатории 1 и строки 1 – 20 лаборатории 2) (табл. 2.1) с опорным значением μ₀.

2. Выполнить проверку приемлемости результатов измерений и установления окончательного результата:

– двух измерений в каждой из трех лабораторий (строки 1 – 2);

– десяти измерений в каждой из трех лабораторий (строки 1 – 10).

3. Выполнить проверку результатов измерений в условиях повторяемости и воспроизводимости:

– для одного измерения в каждой лаборатории;

– для серии измерений в каждой лаборатории.

4. Сделать выводы по результатам проведенных расчетов.

Таблица 2.1

Исходные данные

№	Лаборатория 1	Лаборатория 2	Лаборатория 3
	7,75	7,70	7,72
	7,80	7,70	7,74
	7,85	7,65	7,75
	7,75	7,60	7,75
	7,70	7,75	7,70
	7,65	7,75	7,65
	7,80	7,70	7,80
	7,74	7,60	7,74
	7,66	7,65	7,66
	7,73	7,70	7,73
	7,71	7,65	7,71
	7,80	7,70	7,80
	7,70	7,64	7,70
	7,75	7,66	7,75
	7,70	7,63	7,70
	7,90	7,61	7,70
	7,72	7,78	7,72
	7,68	7,76	7,68
	7,65	7,65	7,65
	7,75	7,65	7,75
	7,85	7,63	7,75
	7,72	7,66	7,72
	7,73	7,75	7,73
	7,74	7,65	7,74
	7,65	7,67	7,65
	7,66	7,60	7,76
	7,66	7,70	7,76
	7,66	7,65	7,76
	7,68	7,60	7,68
	7,68	7,75	7,68
	7,68	7,65	7,68
	7,68	7,70	7,68
	7,67	7,60	7,67
	7,67	7,65	7,77
	7,67	7,70	7,67
	7,74	7,65	7,74
	7,74	7,60	7,74
	7,72	7,64	7,72
	7,72	7,66	7,72
	7,73	7,63	7,73

Выполнение задания

1. Сопоставление на основании произвольного количества значений

Две группы измерений в одной лаборатории

Стандартное отклонение разности двух групп измерений в одной лаборатории в условиях повторяемости

, (2.1)

где – дисперсия повторяемости;

n ₁ = n ₂ = 20 – количество измерений в каждой группе.

Средние арифметические значения в группах измерений в первой лаборатории

;

.

Разность двух групп измерений в одной лаборатории

.

Внутрилабораторные дисперсии в первой лаборатории

;

.

Дисперсия повторяемости в первой лаборатории

; .

Стандартное отклонение разности двух групп измерений

.

Критическая разность для на уровне вероятности 95%

. (2.2)

,

то есть две группы измерений в одной лаборатории не согласованы.

Две группы измерений в двух лабораториях

В первой лаборатории количество измерений n ₁ = 40, во второй n ₂ = 20.

Средние арифметические значения в группах измерений

;

.

Разность двух групп измерений в разных лабораториях

.

Стандартное отклонение разности в условиях повторяемости

, (2.3)

, (2.4)

, (2.5)

, (2.6)

; (2.7)

. (2.8)

;

;

;

.

Среднее значение результатов измерений в лаборатории 1 = 7,721, в лаборатории 2 = 7,6765, в двух лабораториях

.

.

Стандартное отклонение разности двух групп измерений в разных лабораториях

.

Критическая разность для на уровне вероятности 95%

, (2.9)

где – дисперсия воспроизводимости, .

= 0,0033 + 0,000866 = 0,004167;

> 0,0445.

Полученный результат дает основание говорить о согласованности результатов измерений двух лабораторий.

Группа измерений в одной лаборатории и опорное значение

Стандартное отклонение разности для каждой лаборатории, где μ₀ = 7,7 – принятое опорное значение

. (2.10)

Для первой лаборатории n ₁ = 40; .

Для второй лаборатории n ₂ = 20; .

Разность группы измерений и опорного значения в первой лаборатории ; разность группы измерений и опорного значения во второй лаборатории .

Критическая разность для одной лаборатории

, (2.11)

для первой лаборатории

;

для второй лаборатории

.

Полученные результаты дают основание говорить о согласованности результатов измерений каждой из двух лабораторий с опорным значением.

Группы измерений в двух лабораториях и опорное значение

Разность двух групп измерений и опорного значения

.

Стандартное отклонение разности для нескольких лабораторий

. (2.12)

Стандартное отклонение разности для двух лабораторий

, (2.13)

.

Критическая разность для двух лабораторий

.

Полученный результат дает основание говорить о согласованности результатов измерений двух лабораторий с опорным значением.

Таким образом, при проведении сопоставления:

а) двух групп измерений в одной лаборатории

CD _0,95 = 0,035631, = 0,037;

б) двух групп измерений в разных лабораториях

CD _0,95 = 0,088106, = 0,0445;

в) группы измерения в одной лаборатории с опорным значением

CD _0,95 = 0,060988, ; CD _0,95 = 0,063585, ;

г) двух групп измерений в разных лабораториях с опорным значением

CD _0,95 = 0,044053, = 0,006.

Можно сделать вывод, что почти во всех экспериментах абсолютное расхождение не превышает соответствующий предел и лишь при проведении двух групп измерений в одной лаборатории (а) абсолютное расхождение превышает критическую разность, что должно рассматриваться как подозрительное и подлежащее дополнительному изучению.

2. Проверка приемлемости результатов измерений и установления окончательного результата

Для двух измерений в каждой лаборатории дисперсии повторяемости

; ; ;

Стандартные отклонения повторяемости:

σ_{1 r} = 0,035355; σ_{2 r} = 0,000000; σ_{3 r} = 0,014142.

Абсолютные расхождения

x _1max – x _1min = 0,0500; x _2max – x _2min = 0,0000; x _3max – x _3min = 0,0200.

В условиях повторяемости критическую разность и стандартное отклонение повторяемости связывает табулированная функция f (n) (табл. 2.2)

CD _0,95 = r = f (n) σ _r. (2.13)

Для n = 2 критическая разность CD_0,95 = 2,8σ _r, в этом случае пределы повторяемости для каждой лаборатории:

r ₁ = 2,8×0,35355 = 0,098995; r ₂ = 0,000000; r ₃ = 0,039598.

Проверка приемлемости результатов выполняется в виде последовательности этапов сравнения абсолютных расхождений результатов измерений с критическими разностями.

Таблица 2.2

Коэффициенты критического диапазона f (n)

n	f (n)	n	f (n)	n	f (n)
	2,8		4,9		5,4
	3,3		5,0		5,4
	3,6		5,0		5,4
	3,9		5,0		5,4
	4,0		5,1		5,5
	4,2		5,1		5,5
	4,3		5,1		5,5
	4,4		5,2		5,6
	4,5		5,2		5,6
	4,6		5,2		5,8
	4,6		5,3		5,9
	4,7		5,3		5,9
	4,7		5,3		6,0
	4,8		5,3		6,1
	4,8		5,3
	4,9		5,4

На рис. 2.1 изображен алгоритм определения результата измерения в случае, если измерения не являются дорогостоящими.

Рис. 2.1. Алгоритм определения результата измерений, не являющихся дорогостоящими

На первом этапе сравнивают абсолютные расхождения с критическими разностями и определяют итоговый результат по двум измерениям.

x _1max – x _1min £ r ₁, 0,05 £ 0,098995; x _2max – x _2min £ r ₂, 0 £ 0;

x _3max – x _3min £ r ₃, 0,02 £ 0,039598.

= (7,75+7,8)/2 = 7,775; = (7,7+7,7)/2 = 7,7; = (7,72+7,74)/2 = 7,73.

В случае невыполнения условий сравнения на втором этапе проводят еще два измерения в каждой лаборатории, при этом стандартные отклонения повторяемости: σ_{1 r} = 0,047871; σ_{2 r} = 0,047871; σ_{3 r} = 0,014142.

Абсолютные расхождения:

x _1max – x _1min = 0,10; x _2max – x _2min = 0,10; x _3max – x _3min = 0,03.

Для n = 4 критическая разность CD_0,95 = 3,6σ _r, пределы повторяемости:

r ₁ = 0,172337; r ₂ = 0,172337; r ₃ = 0,050912.

Сравнение абсолютных расхождений с критическими разностями

x _1max – x _1min £ r ₁, 0,1 £ 0,172337; x _2max – x _2min £ r ₂, 0,1 £ 0,172337;

x _3max – x _3min £ r ₃, 0,03 £ 0,050912.

Итоговый результат по четырем измерениям

; ;

.

В случае невыполнения условий сравнения на третьем этапе из четырех результатов измерения выбирают второй и третий наименьшие результаты и рассчитывают их среднее арифметическое. Полученные результаты будут считаться окончательными.

; ; .

Так как на первом этапе для всех лабораторий x _max – x _min ≤ CD _0,95, то в этом случае окончательнным результатом будет x ₁ = 7,775; x ₂ = 7,7; x ₃ = 7,73.

На рис. 2.2 изображен алгоритм определения результата измерения в случае, если измерения являются дорогостоящими.

В этом случае первый этап аналогичен первому этапу предыдущего алгоритма. При невыполнении условий сравнения на втором этапе проводят еще одно измерение в каждой лаборатории, при этом стандартные отклонения повторяемости: σ_{1 r} = 0,05; σ_{2 r} = 0,028868; σ_{3 r} = 0,015275.

Абсолютные расхождения:

x _1max – x _1min = 0,10; x _2max – x _2min = 0,05; x _3max – x _3min = 0,03.

Для n = 3 критическая разность CD_0,95 = 3,3σ _r, при этом пределы повторяемости: r ₁ = 0,165; r ₂ = 0,095263; r ₃ = 0,050408.

Рис. 2.2. Алгоритм определения результата измерений, являющихся дорогостоящими

Сравнение абсолютных расхождений с критическими разностями

x _1max – x _1min £ r ₁, 0,1 £ 0,165; x _2max – x _2min £ r ₂, 0,05 £ 0,095263;

x _3max – x _3min £ r ₃, 0,03 £ 0,050408.

Итоговый результат по трем измерениям

; ;

.

В случае невыполнения условий сравнения на третьем этапе в каждой лаборатории из трех результатов измерения выбирают второй наименьший результат. Полученные результаты будут считаться окончательными:

; ; .

Так как на первом этапе для всех лабораторий x _max – x _min ≤ CD _0,95, то для первоначальных двух измерений окончательнным результатом будет x ₁ = 7,775; x ₂ = 7,7; x ₃ = 7,73.

На рис. 2.3 изображен алгоритм определения результата измерения для случая с более, чем двумя первоначальными измерениями.

Выбираем n = 10 значений в качестве групп первоначальных измерений в каждой из трех лабораторий (табл. 2.1).

Стандартные отклонения повторяемости:

σ_{1 r} = 0,062902; σ_{2 r} = 0,053748; σ_{3 r} = 0,044522.

Абсолютные расхождения:

x _1max – x _1min = 0,2000; x _2max – x _2min = 0,1500; x _3max – x _3min = 0,1500.

Рис. 2.3. Алгоритм определения результата измерения для случая

с более, чем двумя первоначальными измерениями

Пределы повторяемости r = 4,5σ _r:

r ₁ = 0,283059; r ₂ = 0,241868; r ₃ = 0,200350.

Сравнение абсолютных расхождений с критическими разностями

x _1max – x _1min £ r ₁, 0,2 £ 0,283059; x _2max – x _2min £ r ₂, 0,15 £ 0,241868;

x _3max – x _3min £ r ₃, 0,15 £ 0,200350.

Итоговый результат по десяти измерениям определяется в виде средних арифметических значений

= 7,743; = 7,68; = 7,724.

В данном случае абсолютные расхождения не превышают соответствующих пределов во всех лабораториях, поэтому окончательными результатами будут x ₁ = 7,743; x ₂ = 7,68; x ₃ = 7,724.

В случае, если такое превышение существует, необходимо выбрать количество измерений в два раза больше первоначального.

Выбираем 2 n = 20 значений в качестве вторичных измерений по трем лабораториям (табл. 2.1).

Стандартные отклонения повторяемости:

σ_{1 r} = 0,065412; σ_{2 r} = 0,053634; σ_{3 r} = 0,042302.

Абсолютные расхождения:

x _1max – x _1min = 0,2500; x _2max – x _2min = 0,1800; x _3max – x _3min = 0,1500.

Пределы повторяемости r = 5,0σ _r:

r ₁ = 0,327058; r ₂ = 0,268169; r ₃ = 0,211511.

Сравнение абсолютных расхождений с критическими разностями

x _1max – x _1min £ r ₁, 0,25 £ 0,327058; x _2max – x _2min £ r ₂, 0,18 £ 0,268169;

x _3max – x _3min £ r ₃, 0,15 £ 0,211511.

Итоговый результат по двадцати измерениям определяется в виде средних арифметических значений

= 7,7395; = 7,6765; = 7,7200.

В данном случае абсолютные расхождения не превышают соответствующих пределов во всех лабораториях. Поэтому окончательными результатами будут x ₁ = 7,7395; x ₂ = 7,6765; x ₃ = 7,72.

В случае, если соответствующие пределы будут превышены, то в качестве окончательного результата выбираются медианы:

= 7,735; = 7,655; = 7,72.

Так как на первом этапе для всех лабораторий x _max – x _min ≤ CD _0,95, то для первоначальных десяти измерений окончательнным результатом будет x ₁ = 7,743; x ₂ = 7,68; x ₃ = 7,724.

3. Методы проверки результатов измерений, полученных как в условиях повторяемости, так и воспроизводимости

В случае существенного различия измерений двух лабораторий, когда существует определенное различие в самих результатах или в их средних арифметических значениях статистическая проверка основывается на стандартном отклонении не только повторяемости, но и воспроизводимости.

При получении только одного результата измерений в каждой лаборатории расхождение между результатами измерений не должно превышать предел воспроизводимости.

При n = 1 результаты измерений: x ₁ = 7,75; x ₂ = 7,7; x ₃ = 7,72.

Среднее арифметическое значение = (7,75 + 7,7 + 7,72)/3 = 7,723.

Дисперсия воспроизводимости (повторяемости)

.

Стандартное отклонение воспроизводимости σ _R = 0,025166.

Абсолютные расхождения результатов измерений:

| x ₁ – x ₂| = 0,0500; | x ₁ – x ₃| = 0,0300;| x ₂ – x ₃| = 0,0200.

Предел воспроизводимости

R = 2,8 σ _R = 2,8×0,025166 = 0,070465.

Абсолютные расхождения во всех лабораториях не превышают предела воспроизводимости, то есть результаты измерений в трех лабораториях согласованы, окончательным результатом можно считать x = 7,723.

Серия измерений в трех лабораториях n = 40

Предполагается, что каждая лаборатория получила свой окончательный результат и необходимо лишь рассмотреть приемлемость, то есть совместимость окончательных результатов лабораторий.

Внутрилабораторные дисперсии: = 0,003507; = 0,002474; = 0,001534.

Дисперсия повторяемости

= 0,002505; σ _r = 0,050049.

Разности значений: x _1max – x _1min = 0,250; x _2max – x _2min = 0,180;

x _3max – x _3min = 0,150.

Межлабораторная дисперсия

, где .

; ; ; .

Абсолютные расхождения результатов измерений:

; ; .

.

.

Дисперсия воспроизводимости = 0,002505 + 0,000879 = 0,003384;

σ _R = 0,058175.

Пределы повторяемости и воспроизводимости:

r = 5,5σ _r = 5,5×0,050049 = 0,27527; R = 5,5σ _R = 5,5×0,058175 = 0,319962.

Критическая разность CD _0,95 равна

. (2.14)

.

Критическая разность больше абсолютных расхождений групп измерений: 0,171591 > 0,05425; 0,171591 > 0,00225; 0,171591 > 0,052.

В этом случае можно утверждать, что окончательные результаты согласованы и окончательным результатом можно считать среднее арифметическое значение окончательных результатов измерения в каждой лаборатории x = 7,723.

Критическая разность CD _0,95 для среднего арифметического значения n ₁ = 20 и медианы n ₂ = 10 результатов измерений в двух лабораториях

, (2.15)

где c (n) – отношение стандартного отклонения медианы к стандартному отклонению среднего арифметического значения. Его значения приведены в таблице 2.3.

Таблица 2.3

Отношение стандартного отклонения медианы

к стандартному отклонению среднего арифметического значения

n	c (n)	n	c (n)	n	c (n)
	1,000		1,160		1,235
	1,000		1,223		1,202
	1,160		1,176		1,237
	1,092		1,228		1,207
	1,197		1,187		1,239
	1,135		1,232		1,212
	1,214		1,196

Средние арифметические значения результатов измерений в первой лаборатории составляет 7,7395, во второй – 7,68; медиана результатов измерений во второй лаборатории составляет 7,70. Разность между средним арифметическим значением в первой лаборатории и значением медианы во второй лаборатории составляет 0,0395.

Внутрилабораторные дисперсии s _{w 1} = 0,004279; s _{w 2} = 0,002889, дисперсия повтряемости

.

Среднее значение количества измерений в двух лабораториях

;

среднее значение результатов измерения по двум лабораториям

.

;

; .

Пределы повторяемости и воспроизводимости для

r = 4,7σ _r = 4,7×0,061903 = 0,290943; R = 4,7σ _R = 4,7×0,072902 =0,342639.

Критическая разность

.

Критическая разность больше абсолютного расхождения среднего арифметического значения результатов измерений в первой лаборатории и значения медианы результатов измерений во второй лаборатории, то есть результаты измерений в двух лабораториях согласованы.

Оценка согласованности по медианам измерений в двух лабораториях

Критическая разность CD _0,95 для двух медиан n ₁ = 20 и n ₂ = 10 результатов измерений равна

. (2.16)

Медиана измерений в первой лаборатории составляет 7,735, медиана измерений во второй лаборатории составляет 7,70, абсолютное расхождение между ними 0,035.

,

то есть критическая разность больше абсолютного расхождения результатов измерений двух лабораторий и их окончательные результаты согласованы.

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба окончательных результата измерений, приводимых лабораториями, и в качестве окончательного результата может быть использовано их общее среднее значение.

Если критическая разность превышена, необходимо обеспечить прецизионность измерений в каждой (в обеих) лабораториях [3].

Содержимое отчета:

1. Расчеты и данные определения согласованности результатов измерений в условиях повторяемости.

2. Расчеты и данные проверки приемлемости результатов измерений и установления окончательного результата.

3. Расчеты и данные проверки результатов измерений в условиях повторяемости и воспроизводимости.

4. Выводы по результатам полученных данных.

Контрольные вопросы:

1. Для каких типов распределений используют методы определения критического диапазона расхождений результатов измерений?

2. В чем отличие методов определения согласованности результатов измерения в условиях повторяемости и в условиях повторяемости и воспроизводимост?

3. Для какого минимального количества измерений можно провести прямую проверку приемлемости относительно заданного показателя повторяемости?

4. Какую зависимость используют в статистике для рассмотрения различий между двуслучайными величинами?

5. Для каких распределений определены коэффициенты критического диапазона?

6. Какое дополнительное количество измерений необходимо провести в случае проведения первоначальных многократных измерений при превышении абсолютным расхождением групп измерений критической разности?

7. Какие данные необходимо указать при предоставлении окончательно приводимого результата измерений?

8. В каком случае используют методы проверки приемлемости результатов измерений, полученных как в условиях повторяемости, так и воспроизводимости?

9. Какими факторами может быть объяснено наличие противоречий между результатами измерений двух лабораторий?

10. Какими методами устраняются противоречия между результатами измерений двух лабораторий?