I.I. Реакционный сосуд

Для проведения реакции обычно используют сосуд, в который можно поместить реагенты и осуществить синтез. Для этого необходимо соблюдение следующих условий.

а) объем сосуда был больше общего объема загружаемых ингредиентов. Обычно коэффициент заполнения (j) реакционного сосуда составляет 0.5 – 0.7, а при проведении реакции с перемешиванием значение jсоставляет 0.4 – 0.5;

б) материал, из которого сделан сосуд, должен соответствовать требованиям, предъявляемым температурным режимом реакции, и не должен реагировать с реакционной массой;

в) сосуд должен легко соединяться с дополнительными приборами, необходимыми для проведения синтеза.

Наиболее простыми и удобными в пользовании реакционными сосудами являются химические стаканы, которые могут быть изготовлены из фарфора (рис. 1,а) или термостойкого стекла (рис. 1,б). Стеклянные стаканы менее прочны, чем фарфоровые, однако стекло лучше проводит тепло, а, кроме того, позволяет наблюдать протекание реакции.

 

а		б		в

Рисунок 1

Исключительная простота конструкции, отличающая стаканы, устанавливает жесткий предел их функциям, оставляя лишь простые синтезы. Так, стаканы нельзя использовать при нагревании низкокипящих и легковоспламеняющихся растворителей. В этом случае часто применяют плоскодонную колбу Эрленмейера (рис. 1,в), к тубусу которой можно присоединить дополнительные приборы или закрыть пробкой.

При всех удобствах колбы Эрленмейера ее нельзя использовать при работе с вакуумом во избежание взрыва. Кроме того, при перемешивании и кипячении суспензий осадок скапливается у стенок колбы, что мешает нормальному протеканию реакции.

Наиболее универсальной формой реакционного сосуда, позволяющей совершать наибольшее количество операций, оказывается сферическая или близкая к ней, и поэтому посудой, чаще всего применяемой в синтезе, являются круглодонные (рис. 2,а), а также грушевидные (рис. 2,б) и остродонные (рис. 2,в) колбы.

 

а		б		в		г

Рисунок 2

Колбы чаще всего изготавливают из термостойкого стекла, однако известны случаи использования стальных, медных и даже полиэтиленовых колб. Материал для колбы выбирают в соответствии с условиями реакции.

Сложные синтезы, в ходе которых оказывается необходимым осуществление нескольких операций (прибавление реагентов, перемешивание, пропускание газов, температурный контроль и проч.), требуют специальных колб с несколькими горлами (рис. 2,г), число которых обычно не превышает четырех. Если по каким-либо причинам возникает необходимость в большем числе гор, используют многогорлые насадки (рис. 8).

 

I.2. Перемешивание

Перемешивание в органическом синтезе используется для обеспечения фазовой и термической однородности реакционной массы. Перенос реагентов через поверхность раздела фаз в гетерогенных системах (твердое вещество - жидкость, жидкость - жидкость или жидкость - газ) замедлен и, следовательно, уменьшена скорость протекания реакции. В этом случае перемешиванием достигают увеличения поверхности межфазного контакта, таким образом, ускоряя реакцию. Часто бывает необходимо добавление реагента к реакционной массе в ходе процесса, и возникающие при этом локальные увеличения концентрации прибавляемого вещества могут привести к изменению результата взаимодействия. Перемешивание позволяет быстро и равномерно распределять реагент в реакционной массе.

В органическом синтезе обычно используют локальное нагревание (или охлаждение), могущее привести к нежелательным местным температурным скачкам. Перемешиванием при этом достигают термической однородности по всему объему смеси.

Простейший случай перемешивания наблюдается при кипячении реакционной массы. В тех случаях. Когда вязкость среды не слишком велика, интенсивное кипячение позволяет добиться вполне удовлетворительного перемешивания. Необходимо помнить о необходимости внесения перед кипячением центров парообразования, - так называемых «кипелок» (кусочков пористого кирпича или запаянных с одной стороны стеклянных капилляров).

При проведении реакций жидкости с газами хорошее перемешивание обеспечивается сильным током проходящего газа. Этим способом иногда пользуются, пропуская через реакционную массу ток воздуха или инертного газа. Метод очень прост в аппаратурном оформлении и особенно часто используется в тех случаях, когда в реакционную добавляют газообразный реагент (аммиак, углекислый газ и проч.) или избавляются от ненужного газообразного продукта продуванием воздуха. Наиболее универсальным средством перемешивания в лабораторной практике являются стеклянные мешалки, однако известны случаи применения полиэтиленовых, тефлоновых и металлических мешалок. Формы мешалок бывают самыми различными в зависимости от требуемой эффективности перемешивания и конструкционных особенностей реакционного сосуда.

Простейшие мешалки представляют собой изогнутые стеклянные палочки (рис. 3,а), эффективность их, однако, невелика. Наиболее эффективны пропеллерные мешалки (рис. 3,б), они же часто используются при работе с широкогорлыми сосудами,

 

А б в г

 

 

Рисунок 3

Для узкогорлых сосудов используют лопастные (рис. 3,в) или проволочные мешалки, однако их эффективность мала. Очень мощными и удобными в работе являются мешалки, изготовленные из тефлоновой трубки.

Магнитные мешалки (рис. 3,д) часто используют в лабораторных синтезах, особенно при необходимости перемешивания в закрытом сосуде. Якорь из металла, заключенного в стеклянную, полиэтиленовую или тефлоновую оболочку, приводится в движение вращением сильного постоянного магнита. Мешалки такого рода очень удобны, однако их мощность невелика и в вязких реакционных массах они часто останавливаются.

Перемешивание в самом простом случае осуществляется вручную при помощи палочки, однако для продолжительных реакции используют электрические двигатели с мешалками. Частоту вращения при этом обычно регулируют при помощи лабораторных автотрансформаторов.

При всех преимуществах электродвигателей ни обычно не заземлены и поэтому возможно искрение (например, при работе в легковоспламеняющимися жидкостями), в качестве двигателя используют турбинки, приводимые в движение напором воды или газа.