В две пронумерованные чистые сухие колбы емкостью 100 мл наливают по 50 мл 0,2 M раствора соляной кислоты; колбы помещают в термостаты с указанной преподавателем температурой (например, колба № 1 – 25 °С, колба № 2 – 40 °С). После того, как растворы примут температуру термостата (через 10÷15 минут), к ним приливают по 5 мл этилацетата и, перемешав содержимое колбы, немедленно отбирают пипеткой пробу объемом 2 мл. Момент отбора первой пробы считают началом реакции. Добавление этилацетата в колбу № 2 производят через 5-10 минут после начала реакции в колбе № 1.
Взятую пробу выливают в колбу с 40÷50 мл предварительно охлажденной дистиллированной воды (t от 0 до 2 °С) для торможения реакции и титруют 0,05 н. раствором NаОН с фенолфталеином до появления устойчивого слабо-розового окрашивания.
Следующие пробы отбирают через 15, 30, 45, 60 и 75 минут после начала реакции.
Титрование первой пробы позволяет определить концентрацию соляной кислоты в реакционной смеси. Для определения исходной концентрации этилацетата необходимо оттитровать пробу, взятую после окончания реакции. Для ускорения реакции гидролиза эфира одну из колб после отбора последней пробы нагревают с обратным холодильником на водяной бане при температуре 70÷80 °С в течении 30 минут и, охладив раствор, титруют пробу объемом 2 мл.
|
|
Полученные данные заносятся в таблицу 5.
Таблица 5 – Экспериментальные данные титрования
№ пробы | время отбора пробы | Время от начала реакции, мин | bτ, мл | ln(b∞– bτ) |
Для определения константы скорости реакции используется графический метод. Для этого строится график зависимости ln(b∞– bτ)= f(τ)
Тангенс угла наклона прямой к оси времени численно равен константе скорости реакции k= – tgα=tgβ.
Для определения энергии активации используется следующая математическую зависимость:
где R – универсальная газовая постоянная; Т1, Т2 – температуры, К; k1, k2 – соответствующие константы скорости реакции.