2020-01-14
173
Для проведения количественного анализа содержания алюминия в образцах марганца марки Мн 998 было отобрано 5 проб порошкообразного марганца. Результаты представлены в таблице №20.
Таблица №20. Анализ образцов марганца марки Мн 998 на содержание алюминия.
| № | Масса навески, г | Абсорбция | Концентрация, мг/дм3 | Массовая доля, % |
| 1 | 0,4999 | 0,178 | 1,358 | 0,013579 |
| 2 | 0,4999 | 0,180 | 1,361 | 0,013618 |
| 3 | 0,5000 | 0,183 | 1,365 | 0,013652 |
| 4 | 0,4998 | 0,177 | 1,356 | 0,013569 |
| 5 | 0,5000 | 0,182 | 1,364 | 0,013637 |
Была проведена статистическая обработка полученных результатов для оценки воспроизводимости. Полученные результаты представлены в таблицах №21 и №22.
Таблица №21. Статистические данные для количественного определения аллюминия в образцах марганца марки Мн 988.
| xi | хср | d ∙ 10-5 | d2 | V | s | хср ± ∆х |
| 0,013579 | 0,0136110 | 3,20 | 1,076∙10-9 | 1,2985 ∙10-9 | 3,6035 ∙10-5 | 0,01336±0,0005 |
| 0,013618 | 0,70 | 4,900∙10-11 | ||||
| 0,013652 | 4,10 | 1,681∙10-9 | ||||
| 0,013569 | 4,20 | 1,764∙10-9 | ||||
| 0,013637 | 2,60 | 6,760∙10-10 |
Таблица №22. Сравнительная характеристика экспериментальных и представленных в ГОСТ 16698.10-71 погрешностей результата анализа алюминия относительных стандартных отклонений.
| Эксперимент | ГОСТ 16698.10-71 Не более | |
| ∆х | 0,0005 | 0,0010 |
| sr | 0,0026 | 0,0050 |
Таблица №22. Значения коэффициента чувствительности и нижней границы определяемых концентраций для алюминия.
| S, дм3/мг | cmin, мг/дм3 |
| 0,167 | 0,00054 |
Количественное определение железа в образцах марганца марки Мн 998
Для проведения количественного анализа содержания железа в образцах марганца марки Мн 998 было отобрано 5 проб порошкообразного цинка. Результаты представлены в таблице №23.
Таблица №23. Анализ образцов марганца марки Мн 998 на содержание железа.
| № | Масса навески, г | Абсорбция | Концентрация, мг/дм3 | Массовая доля, % |
| 1 | 0,4989 | 0,150 | 2,003 | 0,100231 |
| 2 | 0,4987 | 0,148 | 2,002 | 0,100245 |
| 3 | 0,4987 | 0,148 | 2,002 | 0,100236 |
| 4 | 0,4990 | 0,150 | 2,003 | 0,100222 |
| 5 | 0,4988 | 0,148 | 2,002 | 0,100231 |
Была проведена статистическая обработка полученных результатов для оценки воспроизводимости. Полученные результаты представлены в таблицах №24, №25, №26.
Таблица №24. Статистические данные для количественного определения железа в образцах марганца марки Мн 988.
| xi | хср | d∙10-5 | d2 | V | s | хср ± ∆х |
| 0,100231 | 0,1002330 | 0,20 | 4,00∙10-12 | 7,0500 ∙10-11 | 8,3960 ∙10-6 | 0,10023±0,00001 |
| 0,100245 | 1,20 | 1,44∙10-10 | ||||
| 0,100236 | 0,30 | 9,00∙10-12 | ||||
| 0,100222 | 1,10 | 1,21∙10-10 | ||||
| 0,100231 | 0,20 | 4,00∙10-12 |
Таблица №25. Сравнительная характеристика экспериментальных и представленных в ГОСТ 16698.6-93 погрешностей результата анализа железа и относительных стандартных отклонений.
| Эксперимент | ГОСТ 16698.6-93. Не более | |
| ∆х | 0,00001 | 0,0001 |
| sr | 0,000084 | 0,0005 |
Таблица №26. Значения коэффициента чувствительности и нижней границы определяемых концентраций для железа.
| S, дм3/мг | cmin, мг/дм3 |
| 0,084 | 0,0002 |
Количественное определение меди в образцах марганца марки Мн 998
Для проведения количественного анализа содержания меди в образцах марганца марки Мн 998 было отобрано 5 проб порошкообразного цинка. Результаты представлены в таблице №27.
Таблица №27. Анализ образцов марганца марки Мн 998 на содержание меди.
| № | Масса навески, г | Абсорбция | Концентрация, мг/дм3 | Массовая доля, % |
| 1 | 0,4989 | 0,018 | 0,156 | 0,007809 |
| 2 | 0,4987 | 0,017 | 0,155 | 0,007770 |
| 3 | 0,4987 | 0,017 | 0,155 | 0,007736 |
| 4 | 0,4990 | 0,018 | 0,156 | 0,007819 |
| 5 | 0,4988 | 0,017 | 0,155 | 0,007751 |
Была проведена статистическая обработка полученных результатов для оценки воспроизводимости. Полученные результаты представлены в таблицах №28, №29, №30.
Таблица №28. Статистические данные для количественного определения меди в образцах марганца марки Мн 988.
| xi | хср | d∙10-5 | d2 | V | s | хср ± ∆х |
| 0,007809 | 0,0077770 | 3,20 | 1,0240∙10-9 | 1,2985 ∙10-9 | 3,6035 ∙10-5 | 0,00778 ± 0,00005 |
| 0,007770 | 0,70 | 4,9∙10-11 | ||||
| 0,007736 | 4,1 | 1,6810∙10-9 | ||||
| 0,007819 | 4,2 | 1,7640∙10-9 | ||||
| 0,007751 | 2,6 | 6,7600∙10-10 |
Таблица №29. Сравнительная характеристика экспериментальных и представленных в ГОСТ 16698.9-71 погрешностей результата анализа меди и относительных стандартных отклонений.
| Эксперимент | ГОСТ 16698.9-71. Не более | |
| ∆х | 0,00005 | 0,00040 |
| sr | 0,0046 | 0,0100 |
Таблица №30. Значения коэффициента чувствительности и нижней границы определяемых концентраций для меди.
| S, дм3/мг | cmin, мг/дм3 |
| 0,090 | 0,00006 |
Количественное определение никеля в образцах марганца марки Мн 998
Для проведения количественного анализа содержания никеля в образцах марганца марки Мн 998 было отобрано 5 проб порошкообразного цинка. Результаты представлены в таблице №31.
Таблица №31 Анализ образцов марганца марки Мн 998 на содержание никеля.
| № | Масса навески, г | Абсорбция | Концентрация, мг/дм3 | Массовая доля, % |
| 1 | 0,4989 | 0,026 | 0,109 | 0,005381 |
| 2 | 0,4987 | 0,025 | 0,107 | 0,005242 |
| 3 | 0,4987 | 0,025 | 0,107 | 0,005330 |
| 4 | 0,4990 | 0,026 | 0,109 | 0,005471 |
| 5 | 0,4988 | 0,025 | 0,107 | 0,005385 |
Была проведена статистическая обработка полученных результатов для оценки воспроизводимости. Полученные результаты представлены в таблицах №32, №33, №34.
Таблица №32. Статистические данные для количественного определения никеля в образцах марганца марки Мн 988.
| xi | хср | d∙10-5 | d2 | V | s | хср ± ∆х |
| 0,005381 | 0,0053618 | 1,67 | 3,6864∙10-10 | 7,0487 ∙10-9 | 8,396∙10-6 | 0,00536±0,00001 |
| 0,005242 | 10,79 | 1,4352∙10-8 | ||||
| 0,005330 | 3,38 | 1,0112∙10-9 | ||||
| 0,005471 | 7, 92 | 1,1925∙10-8 | ||||
| 0,005385 | 2,32 | 5,3824∙10-10 |
Таблица №33. Сравнительная характеристика экспериментальных и представленных в ГОСТ 16698.7-71 погрешностей результата анализа никеля и относительных стандартных отклонений.
| Эксперимент | ГОСТ 16698.7-71. Не более | |
| ∆х | 0,00001 | 0,00030 |
| sr | 0,0016 | 0,0050 |
Таблица №34. Значения коэффициента чувствительности и нижней границы определяемых концентраций для никеля.
| S, дм3/мг | cmin, мг/дм3 |
| 0,085 | 0,00007 |
Количественная характеристика примесей алюминия, железа, меди, никеля в образцах марганца марки Мн 998
Полученные результаты свидетельствуют, что в исследуемых пробах марганца содержатся такие металлы, как алюминий, железо, медь и никель. Установлено, что кальций, магний и титан отсутствуют. Результаты представлены в таблице №35.
Таблица №35. Количественная характеристика примесей алюминия, железа, меди, никеля, кальций, магния и титана в образцах марганца марки Мн 998.
| Примесь | Массовая доля, % |
| Алюминий | 0,00382±0,00003 |
| Железо | 0,0044±0,0001 |
| Медь | 0,00082±0,00004 |
| Титан | * |
| Кальций | * |
| Магний | * |
| Никель | 0,00050±0,00005 |
* Массовая доля элемента ниже нижней границы определяемых концентраций.
Значения относительных стандартных отклонений, коэффициентов чувствительности и нижних границ определяемых концентраций для металлических примесей обнаруженных в составе марганца марки Мн 998
В таблице №36 представлены результаты статистической обработки результатов эксперимента.
Таблица №36.
| Примесь | Относительные стандартные отклонения,sr. | Коэффициенты чувствительности, S, дм3/мг. | Нижние границы определяемых концентраций, cmin, мг/дм3. |
| Алюминий | 0,0026 | 0,167 | 0,00054 |
| Железо | 0,000084 | 0,084 | 0,0002 |
| Медь | 0,0046 | 0,090 | 0,00006 |
| Никель | 0,0016 | 0,085 | 0,00007 |
Статистическая обработка выборок экспериментальных данных дала узкие доверительные интервалы, что свидетельствует о хорошей воспроизводимости применяемых методик.
Малые величины дисперсий, стандартных отклонений и относительных стандартных отклонений также подтверждают хорошую воспроизводимость методик атомно-абсорбционного анализа.
ВЫВОДЫ
1. Проведенный анализ доказал что метод атомно-абсорбционной спектрометрии является наиболее подходящим для проведения анализа марганца.
2. На приборе GBC “AVANTA PM” (Австралия) был проведен анализ примесей алюминия, железа, меди, титана, кальция, магния и никеля в образцах марганца марки Мн 998. Полученные результаты свидетельствуют, что в исследуемых пробах марганца содержатся такие примеси, как железо, алюминий, медь и никель. Так же установлено, что концентрации титана, кальция и магния ниже коэффициента чувствительности прибора, поэтому можно сделать вывод, что данные примеси в пробе отсутствуют.
3. Статистическая обработка выборок экспериментальных данных дала узкие доверительные интервалы, что подтверждает хорошую воспроизводимость используемых в анализе методик количественного определения алюминия, железа, меди и никеля. Малые величины дисперсий, стандартных отклонений и относительных стандартных отклонений также свидетельствуют о хорошей воспроизводимости данных методик атомно-абсорбционного анализа.
4. Найденное содержание металлических примесей хорошо согласуется с результатами, представленными в ГОСТе 6008 – 90 на марганец марки Мн 998.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Составители Крысанова Т. А., Котова Д. Л., Бабенко Н. К. Атомно абсорбционная спектрометрия, учебно-методическое пособие по специальностям химия, биология. - В.: Химия, 2005. – 31 С.
2. Ермаченко Л. А. Атомно абсорбционный анализ в санитарно гигиенических исследованиях. – М.: Химия, 1997. – 274 С.
3. Крешков А.П. Основы аналитической химии. – М.: Химия, 1976. – Т.1. Теоретические основы. – 472 С., – Т.2. Теоретические основы. Количественный анализ. – 480 С., – Т.3. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. – 472 С.
4. Васильев В.П. Аналитическая химия. Физико – химические методы
анализа. – М.: Высш. шк., 2003. – Т.2. – 384 С.
5. Отто М. Современные методы аналитической химии. – М.: Техносфера, 2003. – Т.1. – 416 С.
6. Глубоков Ю.М., Головачева В.А., Ефимова Ю.А. Аналитическая химия. / Под ред. А.А. Ищенко – М.: Академия, 2004. – 320 С.
7. Ермаченко Л.А. Атомно-абсорбционный анализ в санитарно – гигиенических исследованиях. / Под ред. Л.Г. Подуновой – М.: Чувашия, 1997. – 208 С.
8. Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. – М.: Высш. шк., 2002. – Т.1. Общие вопросы. Методы разделения. – 351 с. – Т.2. Методы химического анализа. – 494 С.
9. Рекламный сайт кампании «Люмэкс». – С.-П., Россия. http://www.lumex.ru/equipment.php?id=33.
10. ГОСТ 1770–74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80). Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.
11. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Задачи и вопросы по аналитической химии. – М.: Мир, 2001. – 267 С.
12. Инструкция к прибору GBC “AVANTA PM” (Австралия) по использованию методов атомной абсорбции в пламени. – 29 С.
13. РД 52.24.377–95. Методические указания. Атомно-абсорбционное определение металлов (Al, Ag, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, V, Zn) в поверхностных водах суши с прямой электротермической атомизацией проб, утвержденные Росгидрометом.
14. Инструкция по применению государственных стандартных образцов состава водных растворов ионов алюминия ГСО 8059-2004. – 1 С.
15. Инструкция по применению государственных стандартных образцов состава водных растворов ионов железа (III) ГСО 7766-2006. – 1 С.
16. Инструкция по применению государственных стандартных образцов состава водных растворов ионов меди ГСО 7764-2006. – 1 С.
17. Инструкция по применению государственных стандартных образцов состава водных растворов ионов никеля ГСО 7785-2006. – 1 С.
18. ГОСТ 16698.4-93. Фотометрические методы определения фосфора в металлическом и азотированном марганце. – М.: Госстандарт России, 1995. – 10 С.
19. ГОСТ 16698.5-71. Методы определения кремния в металлическом и азотированном марганце. – М.: Госстандарт России, 1995. – 10 С.
20. ГОСТ 16698.6-71. Методы определения железа в металлическом и азотированном марганце. – М.: Госстандарт России, 1995. – 10 С.
21. ГОСТ 16698.7-71. Фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце. – М.: Госстандарт России, 1998. – 10 С.
22. ГОСТ 16698.9-71. Фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце. – М.: Госстандарт России, 1997. – 10 С.
23. ГОСТ 16698.12-84. Атомно-абсорбционный метод определения кальция и магния в металлическом марганце и металлическом азотированном
марганце. – М.: Госстандарт России, 1999. – 10 С.
24. ГОСТ 16698.10-71. Фотометрический метод определения алюминия в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце. – М.: Госстандарт России, 1997. – 10 С.
25. ГОСТ 16698.11-71. Фотометрический метод определения титана в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце. – М.: Госстандарт России, 1995. – 10 С.
26. ГОСТ 16698.1-93. Определения марганца в металлическом и азотированном марганце. – М.: Госстандарт России, 1995. – 10 С.
