2020-04-07
303
Порядок выполнения опыта. Приготовьте из четыреххлористого углерода, 0,05 н раствора иода в четыреххлористом углероде и воды смеси различных составов. Для этого отмерьте с помощью мерного цилиндра необходимые количества каждого из компонентов, как указано в табл. 5.1, и поместите в мерные колбы емкостью 200–250 мл.
Таблица 5.1
Составы исследуемых смесей
| Номер смеси | Объем 0,05 н раствора I2 в четыреххлористом углероде ССl4, мл | Объем четыреххлористого углерода ССl4, мл | Объем воды, мл |
| 1 | 5 | 15 | 100 |
| 2 | 10 | 10 | 100 |
| 3 | 12 | 8 | 100 |
| 4 | 15 | 5 | 100 |
Закройте колбы плотно пробками и с помощью магнитной мешалки перемешайте содержимое в течение 30–40 мин. Отключите мешалку и оставьте колбы на 10–20 мин отстаиваться для расслоения жидкостей. Затем содержимое колбы со смесью №1 перелейте в делительную воронку для отделения органического слоя от неорганического (водного). Слейте органический слой (окрашенный в фиолетовый цвет) в пронумерованный стакан №1, водный – в стакан №2.
Примечание: при проведении опытов ССl4 может быть заменен на гексан.
|
|
|
Концентрацию иода в экв/л (нормальность) определяют титрованием смесей растворами гипосульфита натрия. При этом протекает следующая окислительно-восстановительная реакция:
2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI.
Для установления точки эквивалентности указанную реакцию проводят в присутствии крахмала, который является индикатором на I2.
Заполните две бюретки для титрования растворами гипосульфита натрия различных концентраций: 0,05 н и 0,001 н.
Определите концентрацию иода в органическом слое: для этого из стакана №1 с помощью мерного цилиндра возьмите 2 мл смеси, перенесите в коническую колбу для титрования, добавьте 25 мл дистиллированной воды (гипосульфитом можно титровать только водный раствор) и несколько капель крахмала (индикатор на I2). Постепенно, по каплям добавляя из бюретки 0,05 н раствор гипосульфита натрия, оттитруйте содержимое конической колбы до обесцвечивания раствора. В процессе титрования колбу все время встряхивайте, чтобы иод постепенно внедрялся в водную часть раствора. Определите объем раствора гипосульфита, использованного для титрования, и запишите в табл. 5.2.
Каждую смесь титруйте не менее трех раз (до получения трех близких по значениям результатов), взяв для расчета среднее значение объема гипосульфита, использованного для титрования.
Определите концентрацию иода в водном слое: из стакана №2 с помощью мерного цилиндра возьмите 20–25 мл смеси, перенесите в коническую колбу для титрования и добавьте несколько капель крахмала. Оттитруйте содержимое конической колбы 0,001 н раствором гипосульфита натрия, соблюдая все вышеуказанные условия титрования. Определите объем раствора гипосульфита, использованного для титрования водного слоя, и запишите в табл. 5.2.
|
|
|
Повторите эксперимент для составов № 2, 3, 4. Результаты эксперимента и данные опыта занесите в табл. 5.2.
Так как концентрация растворов гипосульфита натрия выражена через нормальность (экв/л), то для расчета концентрации иода в титруемой смеси используйте закон эквивалентов: объемы реагирующих веществ обратно пропорциональны их нормальностям. Тогда
, (5.12)
где Vсмеси – объемы титруемых смесей, органического и водного слоев соответственно, мл; 
– объемы гипосульфита, использованные для титрования органического и водного слоев, соответственно мл; 
– концентрации (нормальности) иода в органическом или водном слоях, экв/л; 
– концентрация (нормальность) растворов гипосульфита, используемых на титрование; для органического слоя 
= 0,05 н, для водного = 0,001 н.
Таблица 5.2
Форма записи результатов опыта
| Номер смеси | Органический слой CCl4 | Водный слой | Значение K | ||||
| Объем титруемой смеси, V1, мл | Объем 0,05 н Na2S2O3, использ. на титр. V2, мл | Концентрация J2 в органическом слое  , экв./л
| Объем титруемой смеси, V3, мл | Объем 0,001 н Na2S2O3, использ. на титр. V 4, мл | Концентрация J2 в водном слое  , экв./л
| ||
При выполнении анализа результатов опыта выполните задания и ответьте на вопросы:
1. Рассчитайте для всех исследуемых смесей концентрации иода в четыреххлористом углероде (), пользуясь данными табл. 5.2 и соотношением 5.12.
, экв./л. V1 = 2 мл (5.13)
Данные занесите в табл. 5.2.
2. Рассчитайте для всех исследуемых смесей концентрации иода в водном слое:
, экв./л. V3 = 20 – 25 мл (5.14)
Данные запишите в табл. 5.2.
3. По полученным данным рассчитайте коэффициент распределения иода между двумя несмешивающимися жидкостями (вода – четыреххлористый углерод), используя соотношение (5.9):
.
4. Сравните коэффициенты распределения для всех смесей и установите, зависит ли коэффициент распределения от концентрации раствора. Сделайте вывод, указав, что установлено в результате выполнения опыта. В каких случаях четыреххлористый углерод может быть использован в качестве экстрагента? Ответы должны быть полными и обоснованными.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Объясните физический смысл химического потенциала. От каких факторов зависит его численное значение? Укажите условия и предел самопроизвольного протекания процессов в открытых термодинамических системах.
2. Что называется коэффициентом распределения? От каких факторов зависит его численное значение?
3. Что называется экстракцией? Учитывая, что хлороформ хорошо растворяет иод, укажите какой из компонентов является экстрагентом в смеси иод, вода и хлороформ. Ответ необходимо обосновать.
4. В каких случаях используют понятие коэффициента сегрегации? Какие значения имеет Ксегр при легировании материалов различными примесями?
ЛИТЕРАТУРА
1. Краткий курс физической химии: учеб. пособие для вузов / под ред. С. Н. Кондратьева. – М.: Высш. шк., 1978.
2.Голиков, Г. А. Руководство по физической химии: учеб. пособие для вузов / Г. А. Голиков. – М.: Высш. шк., 1988.
3.Угай, Я. А. Введение в химию полупроводников: учеб. пособие для вузов / Я. А. Угай. – М.: Высш. шк. 1989.
Лабораторная работа № 6
