Сублимация неизвестного органического вещества (работа №6)

 

Задание. Методом сублимации провести очистку неизвестного органического вещества, определить температуру плавления до и после сублимации, оценить степень его чистоты.

Перечень веществ, предлагаемых для сублимации:

вещество	Т. пл., °С	вещество	Т. пл., °С
1,4-бензохинон	116	2-хлорбензойная кислота	142
1,3,5-трибромбензол	120	4-нитроанилин	147
бензойная кислота	122	4-метилацетанилид	151
фталевый ангидрид	131	2-бромбейзойная кислота	155
3-фенилпропеновая кислота (коричная)	133	9,10-антрахинон	286
2-фуранкарбоновая кислота (пирослизиевая)	133	терефталевая кислота	300

 

Рисунок 5. Прибор для сублимации.

Простейший прибор для возгонки собирают из фарфоровой чашки и стеклянной воронки чуть меньшего диаметра. Возгоняемое вещество помещают в чашку, покрывают листом фильтровальной бумаги с мелкими отверстиями (20–50 отверстий) и плотно прижимают фильтровальную бумагу стеклянной воронкой, отверстие которой неплотно закрыто ватным тампоном. Чашку с веществом осторожно нагревают на песчаной бане, снабженной техническим тер-мометром, ртутный шарик которого находится на уровне дна фарфоровой чашки, до температуры бани ниже температуры плавления вещества на 10–20 °C. Перегревание может вызвать быстрое термическое разложение возгоняемого вещества или привести к загрязнению сублимата примесями за счет их уноса с поверхности очищаемого вещества. Поэтому при высокой скорости возгонки часто образуется мелкокристаллический и, как правило, менее чистый сублимат. Для охлаждения на внешнюю поверхность воронки помещают кусочек влажной ваты или фильтровальной бумаги. После того как на стенках воронки появится налет вещества, прибор надо оставить при этой температуре на 1–2 ч. Возгоняющееся вещество, проникая через отверстия в фильтровальной бумаге, будет оседать на внутренних стенках воронки в виде крупных кристаллов. Часть кристаллов при этом будет падать и задерживаться на фильтровальной бумаге. По окончании возгонки следует отставить песчаную баню, дать прибору охладиться, а затем шпателем собрать сублимат. В зависимости от размеров прибора, этот метод можно использо-вать для очистки от 1 до 25 г вещества.

 

Ход работы. Измельчить (под тягой!) и взвесить 0,5 г неизвестного вещества. Провести его сублимацию. Определить температуру начала возгонки.

Определить температуру плавления вещества до и после сублимации в оплавленном с обоих концов капилляре.

Пользуясь вышеприведенной таблицей, идентифицировать неизвестное вещество.

 

Заполнить таблицу:

 

вещество	Т. пл. до сублимации, °С	Т. пл. после сублимации, °С	Т. сублимации, °С	выход, %

 

Сделать вывод об эффективности сублимации как метода очистки.

 

Вопросы для самоподготовки.

1. Дайте определения понятиям возгонка и сублимация. Какое они находят практическое применение?

2. Какая взаимосвязь между давлением пара над твердым веществом и температурой?

3. Почему при определении температуры плавления очищенного сублимацией вещества необходимо пользоваться запаянным с двух концов капилляром?

4. Какие преимущества и недостатки имеет сублимация как метод очистки вещества?

5. Почему перед сублимацией вещество необходимо измельчить?

 

ВЫДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА ЕГО СОЛИ МЕТОДОМ ЭКСТРАКЦИИ
(работа №7)

 

Задание. Получить чистое органическое вещество посредством следующих операций: 1) реакцией нейтрализации перевести вещество в нейтральную форму; 2) методом экстракции выделить его из водной фазы; 3) осушить экстракт и удалить растворитель; 4) методом простой перегонки окончательно очистить органическое вещество.

Вещества для экстракции: 100 мл водного раствора фенолята натрия (содержит 3 г фенола)

100 мл водного раствора анилина гидрохлорида (содержит 10 г анилина).

Ход работы. Работа проводится в вытяжном шкафу! Раствор обработать кислотой или щелочью (выбрать в зависимости от природы вещества), насытить хлоридом натрия или сульфатом аммония для понижения растворимости. Экстрагировать органическое вещество из насыщенного солью раствора эфиром (или другим предложенным экстрагентом) три раза по 10 мл по следующей методике:

Выбрать делительную воронку подходящего размера. При этом следует учесть, что воронку можно заполнять не более чем на две трети объема. Проверить герметичность крана делительной воронки (для этого поместить в воронку воду) и убедиться, что он свободно вращается. Укрепить воронку на штативе. Влить экстрагируемый раствор и первую порцию экстрагента. Закрыть пробкой, снять со штатива, перевернуть вверх краном, осторожно встряхнуть и открыть кран, чтобы выпустить образующиеся пары растворителя (несколько раз). После этого интенсивно встряхивать воронку в течение 1-2 мин.

Воронку снова укрепить на штативе. После отстаивания образуются два слоя. Нижний слой слить через кран делительной воронки, а верхний вылить через верхнее отверстие.

Водный слой (уточнить, какой из двух слоев является водным!) снова перенести в делительную воронку и экстракцию повторить еще 2 раза.

Выбрать необходимый осушитель и добавить его в объединенный экстракт в количестве примерно 1 грамм на 10 мл раствора. Оставить раствор над осушителем на несколько часов. Признаком того, что из раствора удалена вода является исчезновение помутнения, причем осушитель при этом должен оставаться рассыпчатым.

После высушивания экстракта отделить его от осушителя фильтрованием, растворитель (экстрагент) удалить отгонкой, вещество перегнать из колбы Вюрца с воздушным холодильником. Определить температуру кипения и выход продукта.

 

Вопросы для самоподготовки.

1. Почему экстракцию и удаление экстрагента желательно проводить в вытяжном шкафу?

2. Какие требования предъявляются к экстрагенту?

3. Чем отличается экстракция от промывки?

4. Объясните, с какой целью перед экстракцией в водный раствор выделяемого вещества может добавляться кислота или основание и неорганическая соль?

5. В чем преимущество трехкратного экстрагирования (три раза по 10 мл экстрагента) перед однократным (один раз 30 мл)?

6. Как проверить герметичность крана и правильно укрепить делительную воронку?

7. Почему в процессе экстракции необходимо периодически переворачивать воронку краном вверх и открывать кран?

8. Как добиться хорошего расслоения жидкостей?