Определение концентрации нитратов

Для измерения активности ионов NO₃ в водных растворах используют в качестве индикаторного электрода мембранный нитратселективный электрод марки ЭМ - NO₃ - 01 в паре с любым вспомогательным электродом. В качестве вспомогательного электрода обычно применяют хлоридсеребряный. Регистрирующий разность потенциалов прибор - любой высокоомный рН-метр-милливольтметр, мономер типа ЭВ-74 или специальный нитратомер.

Анализируемый раствор не должен образовывать пленок и осадков на мембране электрода. Определению нитратов мешают значительные количества иодидов и бромидов.

Расчет концентрации нитратов можно выполнять методом градуировочного графика или, проведя настройку (калибровку) нитратомера, сразу снимать показания значений концентраций нитратов по шкале прибора.

Выполнение работы с использованием градуировочного графика.

Приборы и реактивы:

.   Иономер или нитратомер.

.   Нитратселективный электрод.

.   Хлоридсеребряный электрод сравнения.

.   Мерные колбы на 250 мл, 100 мл.

.   Пипетки мерные на 10 мл, 25 мл.

.   Стаканы вместимостью 100 мл.

.   Нитрат калия «х. ч.» (ГОСТ 4217-77)

.   Раствор сульфата калия, 1М.

Выполнение анализа.

Приготовление стандартных (градуировочных) растворов:

1.1. 1М раствор KNО₃: кристаллический KNО₃ предварительно просушиваем при 106-110°С до постоянной массы. Навеску 2,5275 г взвешиваем на аналитических весах, переносим в мерную колбу на 250 мл, после растворения доводим до метки дистиллированной водой.

1.2.10^-1 М раствор KNО₃: навеску KNО₃ взвешиваем на аналитических весах и растворяем в 100 мл дистиллированной водой.

^-2 М раствор KNО₃: пипеткой отбираем 10 мл 10^-1М раствора KNО₃в мерную колбу на 100 мл, доводим до метки дистиллированной водой.

^-3 М раствор KNО₃: пипеткой отбираем 10 мл 10^-2М раствора KNО₃ в мерную колбу на 100 мл, доводим до метки дистиллированной водой.

^-4M раствор KNО₃: пипеткой отбираем 10 мл 10^-3М раствора KNО₃ в мерную колбу на 100 мл, доводим до метки дистиллированной водой.

^-5 М раствор KNО₃: пипеткой отбираем 10 мл 10^-4М раствора KNО₃KNО₃в мерную колбу на 100 мл, доводим до метки дистиллированной водой.

Построение градуировочного графика.

мл каждого стандартного (градуировочного) раствора, начиная с раствора наименьшей концентрации (10^-4М), переносим в стакан емкостью 100 мл, погружаем электроды.

Перед погружением электродов в первый градуировочный раствор их промывают три раза дистиллированной водой при интенсивном перемешивании в течение 5 минут. Затем электрод дважды промываем градуировочным раствором, с которого предусмотрено начать калибровку. При переходе к раствору большей концентрации электроды промываем этим раствором.

Так как из вспомогательного электрода в анализируемый раствор попадает определенное количество насыщенного раствора хлорид калия, изменяется ионная сила раствора. Это может увеличить погрешность в измерении концентрации растворов. Поэтому необходимо избежать длительного времени установления потенциала электрода в анализируемом растворе.

Максимальное время установления потенциала электрода не должно превышать двух минут.

По этой же причине объем анализируемой пробы не должен быть меньше 50 мл.

Результаты измерений записываем в таблицу:

 

С моль/л	10-4	10-3	10-2	10-1
рС	4,00	3,00	2,00	1,00
Е, мВ х 100	3,76	3,34	2,48	0,54

 

Строим градуировочный график Е, мВ х 100 - рС (NО₃).

Допустимое отклонение точек от прямой, характеризующее электродную функцию, не должно превышать 6 мВ.

Отбираем мерной пипеткой 50 мл анализируемого раствора, переносим в стакан на 100 мл, погружаем электроды, предварительно промытые дистиллированной водой, включаем магнитную мешалку на 2-3 минуты. Раствор выливаем. Промывание электродов исследуемым раствором повторяем 2 раза. И лишь в третьей порции исследуемого раствора измеряем ЭДС (Е).

Обработка результатов.

Используя градуировочный график, Е = f (рС) по величине Е находим значение рС(NО₃), а по нему - концентрацию нитратов в растворе (С(NО₃), моль/л). Содержание нитрата в исследуемом растворе (мг/л) рассчитываем по формуле:

= C*M * 1000,

 

Где: С - концентрация нитратов, определенная по градуировочному графику, моль/л;

М - молярная масса нитрата (62 г/моль).

Ер.в.*100, мВ = 2,3 = 3,22 Сх = 10^-3,22=0,6*0,001= 0,6*0,001*62* 1000 = 37,2мг/л

Вывод: Из результатов проведенного нами исследования видно, что концентрация нитратов в исследуемой пробе воды составляет 37,2 мг/л, т.е. не превышает 40 мг/л и соответствует ГОСТ 18826-73 и ГОСТ 4192-82.