Лабораторная работа «Определение содержания ионов цинка методом амперометрического титрования»

       Цель работы: Определить содержание ионов цинка в исследуемом растворе методом амперометрического титрования».

       В качестве титранта при амперометрическом титровании ионов цинка используется гексацианоферрат (II) калия (K₄[Fe(CN)₆]), который образует с цинком малорастворимое соединение K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂ и в нейтральной среде количественно осаждает ионы цинка. Реакция титрования:

 

2ZnSO₄ + K₄[Fe(CN)₆] = Zn₂[Fe(CN)₆] + 2K₂SO₄

f_экв (ZnSO₄) = 1/2

 

       Для установления конечной точки титрования используется амперометрическая индикация. Титрование проводят на фоне Na₂SO₄ по току окисления [Fe(CN)₆]^4- на графитовом аноде. На микроэлектроде протекает процесс окисления железа (II) до железа (III). Индикаторная реакция, протекающая на микроаноде:

 

[Fe(CN)₆]^4- - 1 e = [Fe(CN)₆]^3-

 

       Основным условием амперометрического титрования является выбор потенциала, при котором измеряется диффузионный ток. Для этого предварительно снимают вольтамперные кривые титранта и фона и выбирают потенциал рабочего электрода (E_э), соответствующий предельному диффузионному току титранта. Вольтамперные кривые представлены на рисунке 1.

       При выбранном потенциале анода проводят амперометрическое титрование аликвотной части цинка, фиксируя зависимость показаний гальванометра (I_а) от объема прибавленного титранта (I_а = f (V (K₄[Fe(CN)₆]). Вид кривой амперометрического титрования ионов цинка раствором K₄[Fe(CN)₆] представлен на рисунке 2

 

.

Рисунок 1. Вольтамперные кривые титранта (1) и фона (2)

 

       Рост тока после достижения конечной точки титрования обусловлен увеличением в растворе полярографически активного компонента (титранта) K₄[Fe(CN)₆].

 

 

 

 

Рисунок 2.Кривая амперометрического титрования ионов цинка раствором K₄[Fe(CN)₆]

 

       Реагенты и аппаратура.

Раствор гексацианоферрата(II) калия с концентрацией с (1/1 K₄[Fe(CN)₆]) =.

Раствор сульфата натрия, 0,1 М раствор.

Амперометрическая установка для титрования.

Ячейка с графитовым индикаторным и хлоридсеребряным электродом сравнения.

Мерная колба вместимостью V_(колбы) =

Пипетка вместимостью V_{(пипетки)} =

Анализируемый раствор, содержащий ионы Zn²⁺

       Методика. Аликвотную часть анализируемого раствора (V_{(пипетки)}) переносят в мерную колбу объемом (V_(колбы)), доводят раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В полярографическую ячейку переносят аликвотную часть полученного раствора (V_{(пипетки)}) и добавляют 20 мл раствора фонового электролита. На полярографе задают потенциал (E_э), выбранный на основе анализа полярограммы фона и титранта (см. рис.1). Перемешивают раствор и проводят титрование, прибавляя титрант (K₄[Fe(CN)₆]) с концентрацией с (1/1 K₄[Fe(CN)₆]) порциями по 0,1 или 0,2 мл. По результатам титрования строят кривую титрования и рассчитывают объем титранта, пошедший на достижение конечной точки титрования (V(КТТ)).

 

       Содержание ионов цинка в растворе рассчитывают по формуле:

           

 

       Задание.

1) Кратко законспектировать теоретические основы метода и зарисовать вольтамперную установку [1].

2) Записать уравнения реакций, на которых основано амперометрическое титрование ионов цинка раствором K₄[Fe(CN)₆].

3) Зарисовать вольтамперные кривые фона и титранта и обосновать выбор потенциала рабочего электрода, при котором проводят титрование.

4) Оформить раздел “Реагенты и аппаратура”.

5) Записать методику определения ионов цинка.

6) На миллилиметровой бумаге построить кривую титрования, используя таблицу данных в соответствии со своим вариантом задания.

7) Рассчитать объем титранта в конечной точке титрования по пересечению линейных участков кривой титрования, используя данные таблицы титрования, приведенной в варианте задания. (Смотри разделы “Математическая обработка результатов” и “Пример расчетной части лабораторной работы “Определение содержания ионов цинка методом амперометрического титрования”.

8) Рассчитать содержание ионов цинка в исследуемом растворе.