МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Метод основан на высушивании исследуемого образца продукта и определении влажности по уменьшению массы образца в результате его высыхания при нагревании.
ТРЕБОВАНИЯ К ПОКАЗАТЕЛЯМ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Методика измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1,2.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей повторяемости, воспроизводимости, точности
Диапазон измерений (массовая доля) | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σŗ | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σŔ | Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р=0,95), ±δ |
От 0,05 до 0,1 вкл. | 5 | 8 | 20 |
св. 0,1 до 1,0 вкл. | 3 | 4 | 10 |
Таблица 2 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0,95
|
|
В процентах
Диапазон измерений (массовая доля) | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), ŗ | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), Ŕ |
От 0,05 до 0,1 вкл. | 14 | 22 |
св. 0,1 до 1,0 вкл. | 8 | 11 |
СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ,ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ
Средства измерений и вспомогательные устройства:
- шкаф сушильный СНОЛ 1.3., с программным управлением
- весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности по ГОСТ 24104-2001;
ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
(10,0000 ± 0,1000) г анализируемого продукта помещают в чашку для образца, взвешивают с помощью прецизионных весов. Равномерно распределяют продукт по чашке и высушивают его с помощью нагрева при температуре (105 ± 5) оС до постоянной массы в сушильном шкафу.
ОБРАБОТКА (ВЫЧИСЛЕНИЕ) РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Массовую долю воды и летучих веществ (Х) в процентах вычисляют по формуле:
Х = ,
где: m - масса продукта до сушки, г;
m 1- масса продукта после сушки, г.
За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, для которых выполняется следующее условие:
Х1 – Х2 ≤ r (Х1 + Х2)/200,
|
|
где r – предел повторяемости для двух результатов параллельных определений, значение которого приведено в таблице 2.
ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Результат измерения (Х) в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:
(Х ± ∆) %, Р = 0,95 либо (Х ± U) %,
где ∆ - показатель точности методики выполнения измерений,
Значение ∆ рассчитывают по формуле: ∆ = 0,01• Х•δ. Значение δ приведено в таблице 1.
U – расширенная неопределенность при k=2, %.
Допустимо результат измерения в документах представлять в виде:
(Х ± ∆л) %, Р = 0.95, при условии ∆л < ∆,
где Х – результат измерения, полученный в соответствии с прописью методики;
± ∆л – значение характеристики погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений. ∆л = 0,01δ л Х.
Значение δ л приведено в Протоколе установленных показателей качества результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в лаборатории.
либо (Х ± Uл) %, при условии Uл < U,
где:
± Uл – значение расширенной неопределенности, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением метода добавок.
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
Кк = Х´ - Х - Сд
где Х´- результат контрольного измерения массовой доли воды в пробе с добавкой;
Х – результат контрольного измерения массовой доли воды в рабочей пробе – среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (2);
Сд – величина добавки.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле
К = ,
где ∆л, Х´ (∆л, Х ) – характеристика погрешности результатов измерений, соответствующая содержанию воды в пробе с добавкой (рабочей пробе). ∆л = 0,01δ лХ. Значение δ л приведено в Протоколе установленных показателей качества результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в лаборатории.
Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:
Кк ≤ К
При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением метода варьирования навески.
|
|
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
Кк = | Х′ – Х |,
где Х – результат измерения массовой доли воды в образце для контроля (масса пробы 8,000 г) – среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Х′ - результат измерения массовой доли воды в образце для контроля (масса пробы 12,000 г) - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
В качестве образца для контроля используются рабочие пробы пентаэритрита технического.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле
К =
где ∆л,Х , ∆л,Х′ - значения характеристики погрешности результатов измерений, соответствующие массовой доле воды в образце для контроля массой 8,000 г и 12,000 г соответственно.
Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия: Кк ≤ К
При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости.
При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости приведено в таблице 2.