Лабораторная работа №22

Синтез п -Нитробензолазонафтола-2 (паракрасный)

 

Реактивы:

1. п-нитроанилин.

2. 20%-ный раствор НС1.

3. Нитрит натрия.

4. β-нафтол.

5. 30—32%-ный раствор NаОН.

6. Кристаллический СНзСООNа • ЗН₂О.

7. Кристаллический NaCl.

8. Насыщенный раствор NaCl.

Ход работы.

В стакане емкостью 200 мл растворяют в 20—25 мл горячей воды 2,5 г п -нитроанилина, прибавляя 5 мл 20%-ной НС1 (синтез ведут в вытяжном шкафу). По охлаждении добавляют еще 5 мл 20%-ной НС1 и, если выпадет осадок, — воду, до его растворения. Охладив смесь в бане со льдом, прибавляют при непрерывном перемешивании маленькими порциями раствор 1,5 г NaNO_2г до по­явления нитрит-иона (по иодкрахмальной бумажке) и оставляют стоять в бане со льдом 1 ч, время от времени проверяя наличие нитрит-иона.

В это время во втором стакане растворяют 2,5 г β-нафтола в 10 мл 30—32%-ного раствора NаОН, добавляя туда горячую воду до исчезновения осадка. Затем в диазораствор добавляют раствор 5 г СНзСООNа • ЗН₂О в 25 мл воды и, в случае надобности, этот раствор и раствор соли диазоиия фильтруют. Далее раствор β-нафтола порциями при перемешивании приливают в диазораствор, присыпают 5 г чистого NаС1, сразу же отфильтровывают через бу­мажный фильтр на воронке Бюхнера выпавший краситель и про­мывают несколько раз на фильтре насыщенным раствором NаС1. Краситель сушат на воздухе прямо на фильтре. Выход 5 г.

 

Лабораторная работа №23

Мочевина

1. ГИДРОЛИЗ МОЧЕВИНЫ. ДОКАЗАТЕЛЬСТВО СТРОЕНИЯ МОЧЕВИНЫ

 

Реактивы:

1. Мочевина.

2. Баритовая вода.

Ход работы.

Поместите в пробирку 1 лопаточку мочевины. Добавьте 5 капель баритовой воды. Старайтесь наливать баритовую воду так, чтобы не смочить стенок пробирки вверху. Закройте пробирку пробкой, но не плотно, иначе при нагревании раствора пробка выскочи из пробирки. Между пробкой и стенками пробирки вставьте узкую полоску (4x10 мм)красной лакмусовой бумаги.

Поставьте пробирку в нагретую до кипения электрическую водяную баню.

Через 15—20 мин обратите внимание на посинение красной лакмусовой бумаги вследствие выделения аммиака и появление белой мути в пробирке вследствие образования карбоната бария.

 

2. РАСТВОРИМОСТЬ МОЧЕВИНЫ И ЕЕ НИТРАТА В ВОДЕ

 

Реактивы:

1. Мочевина.

2. Дистиллированная вода.

3. Азотная кислота.

Ход работы.

Поместите в пробирку 1 лопаточку сухой мочевины и добавьте 1 каплю воды — получается концентрированный раствор мочеви­ны. С помощью узкой полоски (4х10 мм) красной лакмусовой бумаги убедитесь, что раствор мочевины нейтрален на лакмус.

Добавьте к полученному концен­трированному раствору мочевины 2 капли азотной кислоты и встряхните. В зависи­мости от концентрации мочевины сразу или через несколько секунд начинается выделение хорошо выра­женных кристаллов нитрата мочевины, кото­рый относительно трудно растворим (по сравнению с мочевиной). Сохраните кристаллы нитрата мочевины для опыта 3.

 

3.РАЗЛОЖЕНИЕ МОЧЕВИНЫ АЗОТИСТОЙ КИСЛОТОЙ

 

Реактивы:

1. Нитрат мочевины.

2. 0,5 н. нитрит натрия.

Ход работы.

К оставшимся в пробирке кристаллам нитрита мочеви­ны, подкисленным азотной кислотой, добавьте 2 капли 0,5 н. нитрита натрия. При встряхивании немедленно начинается бур­ное выделение пузырьков газа (азот и оксид углерода).

 

4.РАЗЛОЖЕНИЕ МОЧЕВИНЫ ПРИ НАГРЕВАНИИ. ОБРАЗОВАНИЕ БИУРЕТА И ЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТЫ

 

Реактивы:

1. Мочевина.

2. Дистиллированная вода.

3. 2н. раствор NaOH.

4. 0,2н. раствор CuSO₄.

5. 2.н. раствор аммиака.

Ход работы.

Поместите всухую пробирку 1 лопаточку мочевины. Нагре­вайте осторожно на расстоянии около 5 смнад пламенем микрогорелки. Мочевина сначала начинает плавиться, наблюдается ча­стичный возгон цианата аммония. Через несколько секунд начинается выделение пузырьков газа — аммиака, который можно легко узнать по запаху или по посинению красной лакмусовой бумажки.

Вскоре выделение пузырьков аммиака прекращается и реакцион­ная масса затвердевает при продолжительном нагревании вследствие образования новых веществ — биурета и циануровой кислоты. Для разделения этих ве­ществ можно воспользоваться различной растворимостью их в воде. Охладив пробирку, добавьте в нее 5—6 капель воды и прокипятите в течение 2—3 мин. При этом более легко растворимый биурет перейдет в раствор. Дайте отстояться трудно растворимому осадку циануровой кислоты. Слейте осторожно раствор биурета в другую пробирку и добавьте к нему 2 капли 2 н. NaOH. При этом незначительная муть от следов циануровой кислоты исчезнет. Добавьте 1 каплю 0,2 н. CuSO₄. Появляется розово-фиолетовое окрашива­ние комплексной медной соли биурета (биуретовая реакция).Избыток сульфата меди вреден, так как вызывает посинение раствора, маски­рующее характерную розовую окраску.

К оставшемуся в пробирке осадку циануровой кислоты добавьте 2—3 капли 2 н. раствора аммиака, энергично встряхните и добавь 1 каплю 0,2 н. раствора CuSO₄. Образуется сиреневый осадок комплексной медной соли циануровой кислоты.

 

5.ОТСУТСТВИЕ КИСЛОЙ РЕАКЦИИ У ГЛИКОКОЛА

 

Реактивы:

1. 0,2 н раствор аминоуксусной кислоты или гликокола.

2. 0,2%-й раствор метилового красного.

Ход работы.

Поместите всухую пробирку 3 капли 0,2н раствора аминоуксусной кислоты или гликокола. Добавьте 1 каплю 0,2% раствора индикатора метилового красного. Убедитесь в том, что аминокислота не имеет кислой реакции. Сохраните полученный раствор для опыта 6.

 

6.ДЕЙСТВИЕ ФОРМАЛЬДЕГИДА НА АМИНОКИСЛОТЫ. ПРИНЦИП ФОРМОЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

 

Реактивы:

1. 40% -й раствор формалина.

2. 0,2% -й раствор метилового красного.

3. 2н раствор NaOH.

Ход работы.

Поместите в пробирку 3 капли 40% -го раствор формалина. Добавьте 1 каплю 0,2% раствора индикатора метилового красного. Появляется красное окрашивание, указывающее на наличие кислоты.

С помощью тонкого запаянного стеклянного капилляра добавьте очень небольшое количество 2н раствора NaOH до нейтральной реакции (раствор желтеет). Полученный нейтрализованный формалин добавьте к нейтральному раствору гликокола. Немедленно появится красное окрашивание, указывающее на появление кислоты.