Устройство и принцип работы стилоскопа CЛ-11

Визуальные методы атомно-эмиссионной спектроскопии.

Визуальные методы основаны на регистрации с помощью глаза.

Их можно использовать только для исследования спектров с длинами волн в области 400 - 700 нм. В этой области спектра установлением тождественности окрасок спектральных аналитических линий исследуемого и эталонного веществ проводят качественный анализ.

Средняя спектральная чувствительность глаза максимальна для желто-зеленого света с длиной волны 550 нм. Визуально невозможно измерить интенсивность спектральной линии, но можно с достаточной точностью установить равенство интенсивностей линий исследуемого и эталонного веществ, что позволяет проводить визуальный качественный анализ.

Визуальные методы делятся на стилоскопические и стилометрические.

Стилоскопический анализ основан на визуальном сравнении интенсивностей спектральных линий анализируемого элемента (примеси) и близлежащих линий спектра основного элемента пробы.

Например, при анализе сталей обычно сравнивают интенсивности спектральных линий примеси и железа. При этом используют заранее известные стилоскопические признаки, в которых равенству интенсивности линий определенной аналитической пары соответствует

определенная концентрация анализируемого элемента.

Стилоскопы используют для экспресс-анализа, если при этом не требуется высокой точности. 6-7 элементов определяют за 2-3 мин.

Чувствительность анализа 0,01-0,1%. Для анализа применяют как стационарные, так и переносные стилоскопы.

Стилометрический анализ отличается от стилоскопического тем, что более яркую линию аналитической пары ослабляют при помощи специального устройства (фотометра) до установления равенства интенсивностей обеих линий. Кроме того, стилометры позволяют сближать в поле зрения аналитическую линию и линию сравнения, что значительно повышает точность измерений. Для анализа применяют стилометры.

Относительная погрешность визуальных измерений 1 – 3%. Их недостатками являются ограниченность видимой области спектра, утомительность, отсутствие объективной документации о проведении анализа.

Фотографическая и фотоэлектрическая регистрация и измерение интенсивности спектральных линий придает результатам анализа более объективный характер, т.е. независимый от индивидуальных особенностей аналитика.

Градуировка стилоскопа СЛ-11 по длинам волн.

Сущность анализа.

Качественный спектральный анализ на стилоскопе сводится к нахождению характерных линий искомых элементов в поле зрения окуляра. При сжигании пробы возбуждаются спектры многих элементов и, наблюдая спектры, необходимо уметь найти нужную линию среди близких по длинам волн линий других элементов. Это делают с помощью заранее построенной дисперсионной кривой прибора, показывающей зависимость между делениями шкалы барабана и длиной волны спектральной линии. Наиболее точную градуировку прибора можно провести, если использовать характерные линии нескольких элементов (лития, натрия, цинка, меди...), расположенные в области 400 - 700 нм.

Приборы и материалы.

1 стилоскоп СЛ-11;

2 таблицы спектральных линий;

3 медная пластинка;

4 цинковая пластинка.

Устройство и принцип работы стилоскопа CЛ-11.

Стилоскоп СЛ-11 предназначен для визуального наблюдения спектра и экспрессного качественного и количественного анализа металлов и сплавов.

Оптическая схема.

Оптическая схема прибора показана на рисунке 1. Свет от дуги с помощью трехлинзовой системы 1, 2 и 3 равномерно заполняет щель 4; отражательная призма 5 направляет лучи света на объектив 10 (в фокусе которого помещена щель); полученный параллельный пучок попадает па диспергирующие призмы 11 и 12. Большой катет призмы 12 с преломляющим углом 31° посеребрен, поэтому лучи отражаются от него, проходят в обратном направлении через призмы па объектив и попадают на прямоугольную призму 9 и зеркало 8, которые направляют их в окуляр 7.

В фокусной плоскости окуляра расположен фотометрический клин 6.

Рисунок 1 – Оптическая схема СЛ-11

Устройство прибора (рисунок 2). Оптическая система со столиком для электродов помещается в верхней части прибора 1, в нижней 2 смонтирован генератор возбуждения спектра, позволяющий вести работу в режиме дуги переменного тока и низковольтной искры при токах 2 и 4 А.

Включение дугового и искрового режима осуществляется поворотом ручки 5 в положение

«Дуга» или «Искра» и тумблером 3 и 4 Электроды помещают на столике слева. Нижний электрод (противоэлектрод) укрепляют на трон, вставленный в держатель, так, чтобы его верхний конец находился на оптической оси прибора. Верхний электрод 9 устанавливают над нижним на поверхность столика 8.

Расстояние между электродами не должно превышать 3 - 4 мм. Межэлектродное расстояние и положение нижнего электрода регулируют рукоятками 6 и 7. Для оценки интенсивностей сравниваемых линий при количественных определениях анализируемых элементов в этом приборе имеется специальное приспособление - фотометрический клин. Вращением барабана 11, помещенного на верхней крышке прибора против окуляра, в поле зрения вводят узкую полоску клина с плавно изменяющейся плотностью (процентом пропускания). Значение плотности клина узнают по шкале, наблюдая одновременно в поле зрения окуляра 12 или через глазок 10 слева от окуляра. Наблюдения ведут не более 5 мин, после чего должны следовать 5 мин отдыха прибора.