Определение перманганатной окисляемости

Перманганатная окисляемость воды является важной характеристикой питьевых вод, а также вод рек, защищенных от попадания промышленных сточных вод, поскольку при загрязнении последними перманганатная окисляемость не соответствует полному содержанию органических примесей в воде. Окисление проводят раствором КМnО4 в кислой среде:

МnO4- + 8Н+ + 5е- = Мn2+ + 4Н2O

Перманганат калия добавляют к анализируемой воде в избытке. Избыток перманганата калия взаимодействует с вводимой в раствор щавелевой кислотой по уравнению реакции:

5Н2С2O4 +2 KMnO4+ 3 H2SO4 =10 СО2 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8Н2O

 5С2O42- + 2 MnO4- + 16Н+ = Мn2+ + 10 СО2 + 8Н2O

Щавелевую кислоту, не вступившую в реакцию, оттитровывают перманганатом калия.

Реактивы и оборудование:

-   40%-ный раствор H2SO4;

-   0,01 н. раствор КМnO4;

-   0,01 н. раствор щавелевой кислоты;

-   пипетка;

-   бюретка вместимостью 250 мл;

-   коническая колба вместимостью 250 мл; электроплитка.

Ход работы

100 мл исследуемой воды отмеряют цилиндром, вносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 5 мл раствора серной кислоты, приливают 10 мл 0,01 н. раствора перманганата калия и, накрыв колбу часовым стеклом, нагревают смесь до кипения. Смесь кипятят в течение 10 мин (время кипячения установлено ГОСТ). Часть прибавленного перманганата калия расходуется при кипячении на окисление органических примесей воды. Окраска раствора светлеет. Если раствор полностью обесцветился, следовательно, количество добавленного раствора перманганата калия было недостаточным. Опыт следует повторить, увеличив объем вносимого в анализируемую воду перманганата калия. Колбу снимают с электроплитки, вносят в неточно 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и смесь хорошо взбалтывают. Раствор обесцвечивается, так как щавелевая кислота взаимодействует с избытком перманганата калия, не израсходованного на окисление органических примесей воды. Обесцвеченный горячий раствор титруют 0,01 н. раствором перманганата калия до появления устойчивой светло-розовой окраски.

 Таким образом, раствор перманганата калия прибавлялся к исследуемой воде дважды — в начале и в конце опыта, когда раствор КМnO4 выступал в качестве титранта щавелевой кислоты. Поэтому в холостом опыте определяется количество раствора перманганата калия, необходимого для окисления 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты. Для этого нагревают до кипения 100 мл дистиллированной воды, подкисляют 5 мл серной кислоты, снимают колбу с нагревательного прибора, добавляют 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и титруют раствором перманганата калия до появления светло-розовой окраски.

Перманганатную окисляемость воды х (мг О2 на 1 л Н2О) рассчитывают по формуле:

где V2 – общий объем 0,01 н. раствора перманганата калия, добавленного в пробу воды при определении, мл;

V – объем 0,01 н. створа перманганата калия, израсходованный на окисление мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты, мл;

N — нормальность раствора перманганата калия, моль экв/л;

V2 — объем исследуемой воды, взятый для определения, мл;

8 — молярная масса эквивалента кислорода, г/моль.