2020-10-12
108
6.1. Отбор пробы для анализа
Проба ХП-И для анализа отбирается из барабана с помощью металлического совка.
Разовую пробу отбирают в количестве 2,5 - 3,0 кг, которую составляют путем смешения точечных проб ХП-И, отобранных от 10% общего количества барабанов, но не менее чем из трех. Точечная проба отбирается путем зачерпывания из пяти разных участков верхнего слоя поглотителя в барабане. Отобранные точечные пробы ссыпаются в одну емкость, тщательно перемешивают и закрывают крышкой, которая герметизируется и пломбируется. На этикетке указывается наименование поглотителя, номер партии, номера барабанов, дата изготовления ХП-И и дата отбора пробы.
После отбора пробы крышка барабана закрывается, тщательно уплотняется и барабан пломбируется.
Уплотнение крышки достигается с помощью резиновой прокладки. Применение парафина, менделеевской и других уплотняющих замазок не допускается.
6.2. Внешний вид поглотителя определяется визуально.
6.3. Определение проскоковой объемной доли двуокиси углерода в воздухе на выходе из патрона, максимального сопротивления и максимальной температуры на выходе из патрона
|
|
|
6.3.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Динамическая установка, принципиальная схема которой приведена в приложении 6, включает следующие основные элементы:
насос типа "искусственные легкие" ("ИЛ") (поршневого, мембранного или сильфонного типов), обеспечивающий подачу газовоздушной смеси с объемным расходом 30 дм3/мин с частотой пульсации 20-24 раза в мин;
газовый счетчик типа ГСБ-400 для измерения объема двуокиси углерода;
расходомеры типов РКС и РДС по ГОСТ 9932 или ротаметры по ГОСТ 13045, или другие расходомеры для контроля заданного объемного расхода двуокиси углерода с относительной погрешностью не более 2,5%;
двуокись углерода по ГОСТ 8050 в баллоне по ГОСТ 949;
редуктор углекислотный типа УР-2 или другого типа с аналогичными характеристиками;
термометр электроконтактный типа ТПК-1 П253 по ГОСТ 9871 или другого типа для поддержания заданной температуры в термостате-увлажнителе;
термостат-увлажнитель любой конструкции, обеспечивающий создание и поддержание заданной температуры и влажности газовоздушной смеси;
смеситель любого типа для смешения влажного и сухого потоков газовоздушной смеси;
краны соединительные по ГОСТ 23932 или вентили типа ВР-2, или другие регуляторы расхода, обеспечивающие стабильность расхода газовоздушной смеси и регулирование ее влажности;
психрометр лабораторный с двумя термометрами по ГОСТ 112 или с другими термометрами с ценой деления 0,1 или 0,2 0С или другой прибор для измерения относительной влажности в пределах (87 +)% с относительной погрешностью не более 3%;
|
|
|
термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 2823 со шкалой от 0 до 100 оС и ценой деления 1 оС;
мановакуумметр типа МВ-1-24,50 (250) по ГОСТ 9933 или тягонапоромер типа НМП-100 по ГОСТ 2648;
газоанализатор автоматический класса точности 2 или 2,5 типа ГИАМ-5 по ГОСТ 13320 с пределами измерения объемной доли двуокиси углерода на входе от 0 до 5% и на выходе от 0 до 1% или прибор другого типа с аналогичными характеристиками;
патрон с площадью поперечного сечения 94 см2 и высотой цилиндрической части (190+0,5) мм ("условный патрон"). В нижнюю и верхнюю части патрона вставляются (монтируется) сетка с ячейками диаметром (2,0+0,5) мм. В сетке, расположенной в загрузочном конце (вверху), имеется отверстие диаметром, равным диаметру горловины, для загрузки ХП-И;
соединительные трубки с внутренним диаметром от 6 до 20 мм для монтажа установки и отбора пробы газовоздушной смеси на анализ;
секундомер по ГОСТ 5072;
батист хлопчатобумажный или другой материал с капиллярностью не менее 70 мм за 15 мин;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 для заполнения психрометра и термостата-увлажнителя. Допускается использовать питьевую воду по ГОСТ 2874-82 или другую для заполнения термостата-увлажнителя;
сито из полотна 1-20-3*1,0 по ГОСТ 214 или другое с ячейками диаметром не более 2,0 мм;
емкость для хранения пробы ХП-И, отобранной от средней пробы, объемом 2 дм3;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 2401 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 10 кг;
микрокалькулятор любого типа.
Все измерительные приборы должны быть проверены государственными или ведомственными органами в соответствии с требованиями ГОСТ 8513.
Динамическую установку для определения проскоковой объемной доли двуокиси изготовляют и аттестуют в соответствии с требованиями нормативно-технической документации.
6.3.2. Подготовка к испытанию
Приборы и динамическую установку подготавливают к работе в соответствии с требованиями заводской Инструкции по эксплуатации.
Заливают воду в психрометр и в термостат-увлажнитель. Проверяют герметичность установки при избыточном давлении 2
кПа (200 мм вод.ст.). Падение давления в течение первой минуты не должно превышать 0,3 кПа (30 мм вод.ст.).
Включают электронагреватели и нагревают воду в термостате-увлажнителе до температуры (36+ 1)0С.
Вычисляют объемный расход газовоздушной смеси (Q'гвс), дм3/мин, приводя заданное в п.6.3.3. значение к условиям испытаний (температуре и давлению окружающей среды), по формуле
(1)
где Q5204гвс 0- объемный расход газовоздушной смеси при температуре 20500С и давлении P40 0= 760 мм рт.ст., равный (30+1,1) дм3/мин;
t' - температура окружающего воздуха, 0С;
P - атмосферное давление, мм рт.ст.
Вычисляют объемный расход двуокиси углерода (Q4СО20), дм530/мин, приведенный к условиям окружающей среды, по формуле
(2)
Вычисляют объем пульсации насоса "ИЛ" (V4n0), дм530, для условий испытания по формуле
, (3)
где n - частота пульсации насоса в соответствии с п.6.3.3, мин-1.
Настраивают насос типа "ИЛ" на заданный режим, рассчитанный в соответствии с формулой (3) объем пульсации. Заданная частота пульсации n устанавливается с точностью +0,5 мин-1.
Подают двуокись углерода, объемный расход которой вычисляют по формуле (2), контролируя ее параметры по показаниям расходомера 4 и газового счетчика 6. При этом объемная доля двуокиси углерода, измеренная газоанализатором 16, должна быть (4,0+0,2)%.
Устанавливают влажность газовоздушной смеси (87+ 3)%, при этом разница в показаниях сухого и смоченного термометров должна быть (2,0+0,2)0C.
Отбирают от средней пробы 2,0 дм3 ХП-И и отсеивают мелкую
фракцию на сите с ячейками диаметром не более 2 мм.
|
|
|
ХП-И засыпают в патрон порциями в три приема до полного заполнения цилиндрической части патрона, уплотняя каждую порцию до не изменяющегося объема. Для уплотнения патрон помещают в деревянную подставку с углублением, сделанным по форме крышки штуцера выходного патрубка патрона. При уплотнении поглотителя подставку вместе с патроном поднимают в вертикальном направлении на высоту 20-30 мм и ударяют о крышку стола 20-30 раз с силой, равной собственной массе патрона. Снаряженный патрон взвешивают и снимают крышку с выходного патрубка патрона.
Подсоединяют к выходному патрубку патрона линию отбора газовоздушной смеси для контроля объемной доли двуокиси углерода и температуры газовоздушной смеси на выходе из патрона.
6.3.3. Проведение испытания
Метод основан на пропускании через слой поглотителя ХП-И пульсирующего потока газовоздушной смеси (ГВС) с заданными параметрами и определении в газовоздушной смеси за слоем поглотителя объемной доли двуокиси углерода по истечении заданного времени испытания (на 40-й и 120-й мин).
Испытания проводят при следующих условиях:
объемный расход ГВС........................(30±1,1) дм530/мин
объемный расход двуокиси углерода..........(1,2±.0,1) дм530/мин
объемная доля двуокиси углерода в ГВС........(4,0 ±0,2)%
температура ГВС..............................(35,0± 1,0)0С
относительная влажность ГВС..................(87 ±3)%
разница в показаниях сухого и смоченного
термометров..................................(2,0± 0,2)0С
частота пульсации............................(20-24) 1/мин
высота слоя поглотителя в патроне (обеспечивается конструкцией патрона)...............(190 ±5) мм
Объемные расходы газовоздушной смеси и двуокиси углерода зада-
ны при температуре (20±.2)500С и атмосферном давлении 101,3 кПа (760 мм рт.ст.).
Снимают крышку с входного патрубка патрона с ХП-И, подсоединяют патрон к динамической установке (направление потока сверху вниз) и включают секундомер.
В процессе испытания поддерживают и контролируют температуру и влажность газовоздушной смеси, объемный расход и объемную долю двуокиси углерода. Запись результатов испытания ведут в соответствии с протоколом (приложение 2).
|
|
|
6.3.4. Обработка результатов
Результатом испытаний является проскоковая объемная доля двуокиси углерода, зарегистрированная в газовоздушной смеси на выходе из патрона на 40-й (А1) и 120-й (А2) минутах в процентах.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,1% на 40-й мин и 0,025% на 120-й мин.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания +0,06% при доверительной вероятности 0,95.
Разность между максимальным сопротивлением снаряженного поглотителем патрона потоку газовоздушной смеси, зафиксированным по мановакуумметру, и сопротивлением пустого патрона принимается за максимальное сопротивление слоя поглотителя. Сопротивление пустого патрона измеряют также мановакуумметром 20 путем включения патрона в установку при условиях, указанных в данном пункте.
Максимальную температуру, зафиксированную по термометру 18, принимают за температуру воздуха на выходе из патрона.
6.4. Определение содержания влаги
Метод основан на изменении массы ХП-И вследствие удаления из него воды при выдерживании в термошкафу или под лампой инфракрасного излучения.
В стеклянный тарированный бюкс помещается навеска испытуемого ХП-И весом 5 г (с погрешностью + 0,0002 г).
Навеску в открытом бюксе помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 200-215 0С в течение 75 мин. Затем бюкс закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием или концентрированной серной кислотой и снова взвешивают.
Содержание влаги в процентах (W) вычисляют по формуле:
(4)
где G - навеска ХП-И, г;
G1- вес бюкса с ХП-И до сушки, г;
G2- вес бюкса с ХП-И после сушки, г.
Производят два параллельных определения, из результатов которых выводят среднюю арифметическую величину. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5%.
6.5. Определение содержание двуокиси углерода
Определение содержания двуокиси углерода в ХП-И производится манометрическим или объемным методом.
6.5.1. Манометрический метод
Принцип метода состоит в измерении при постоянном объеме давления газообразной двуокиси углерода, выделяющейся при разложении навески ХП-И соляной кислотой.
Определение производится в приборе с внутренним объемом 200+50 мл.
Для проведения анализа необходимы дополнительно следующие приборы и реактивы:
барометр-анероид;
фарфоровая ступка для измельчения ХП-И;
бюретка Мора для отмеривания соляной кислоты;
тигельные щипцы;
соляная кислота плотностью 1,08 г/см3.
Прибор для определения двуокиси углерода манометрическим методом (рис.1) состоит из стеклянной колбы (реакционного сосуда) 1 со вставляемым в него стаканчиком 2 для навески анализируемого ХП-И и ртутного мановакууметра 3. Колба (реакционный сосуд) соединена с мановакууметром стеклянной трубкой 4 с помощью отрезков резиновой трубки 5. Нижний отрезок трубки 4 снабжен отростком 6, позволяющим производить проверку герметичности прибора в собранном виде. В пробку, герметично закрывающую реакционный сосуд, вставлен термометр 7 для измерения температуры газовой смеси.
Перед анализом (при массовых анализах один-два раза в смену) проверяется герметичность прибора при давлении 200 мм рт.ст. Прибор считается герметичным при отсутствии падения давления по манометру в течение 2 мин.
Для выполнения анализа в стеклянный стаканчик на аналитических весах берется навеска (с точностью до 0,001 г) предварительно растертого в ступке ХП-И.
Стаканчик с навеской с помощью тигельных щипцов ставят на дно реакционного сосуда, куда предварительно заливается из бюретки Мора
20 мл соляной кислоты плотностью 1,08 г/см3. Затем реакционный сосуд закрывают пробкой и соединяют с манометром. Отмечают барометрическое давление (Р) и температуру воздуха в приборе (t1).
Наклоняя колбу (реакционный сосуд), приводят в соприкосновение соляную кислоту с навеской ХП-И (стаканчик при этом опрокидывается). Разложение навески происходит в течение 3-4 минут. Для обеспечения полноты разложения реакционный сосуд время от времени необходимо встряхивать.
Через 5-6 минут после окончания реакции одновременно замеряют температуру выделившегося газа (t2) и его его избыточное давление (^p) по манометру.
Объем выделившейся двуокиси углерода равен разности объемов газа до и после реакции, приведенных к нормальным условиям
(t400=0500C, Р400=760 мм рт.ст.) и рассчитывается по формуле:
V0 = V(K"m - K'm) нмл, (5)
где V - объем замкнутой системы прибора, мл;
K'm - коэффициент-множитель приведения к нормальным условиям объема газа до реакции;
K"m - коэффициент-множитель приведения к нормальным условиям объема газа после реакции.
Значение коэффициента-множителя Км для различных условий температуры и давления даны в таблицах приложения 7.
Содержание двуокиси углерода в пробе ХП-И в процентах по весу находят по таблицам приложения 8.
Производят два параллельных определения, из результатов которых выводится среднее значение. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,2% СО2.
Пример расчета.
1. Объем замкнутой системы прибора V = 200 мл.
2. Барометрическое давление Р = 745 мм рт.ст.
3. Температура газа в приборе до реакции разложения навески ХП-И t1 = 180C.
4. Избыточное давление газа, выделившегося в результате реакции разложения ХП-И, ^р = 140 мм рт.ст.
5. Общее давление газа в приборе после реакции:
Робщ. = Р + ^р = 745 + 140 = 885 мм рт.ст.
6. Температура газа после реакции t2 = 340С.
7. Находим по таблице (приложение 7) значение коэффициента множителя:
для t410 = 18500С и Р = 745 мм рт.ст. К'4м0 = 0,900;
для t420 = 34500С и Р4общ.0= 885 мм рт.ст. К"4м0 = 0,989.
8. Рассчитываем объем выделившейся при разложении навески ХП-И двуокиси углерода
Vc = V(K"m - K'v) = 200 (0,989 - 0,900) = 17,8 нмл.
9. По таблице (приложение 8) находим содержание двуокиси углерода в пробе ХП-И:
содержание СО2 = 3,5% по весу.
6.5.2. Объемный метод.
Принцип метода состоит в определении объема двуокиси углерода, выделяющейся при разложении навески ХП-И соляной кислотой.
Необходимые приборы и реактивы:
газоаналитический аппарат с измерительной бюреткой емкостью 100мл;
приспособление для разложения навески ХП-И (рис.2), состоящее из реакционной пробирки с газоотводной трубкой и воронки;
барометр-анероид;
фарфоровая ступка;
соляная кислота плотностью 1,08 г/см3.
Для выполнения анализа в реакционную пробирку 1 на аналитических весах берут навеску около 1 г предварительно растертой в ступке пробы ХП-И. В воронку 3 заливают 10-15 мл соляной кислоты плотностью 1,08 г/см3 и герметично вставляют ее в пробирку. Газоотводную трубку 2 пробирки присоединяют к измерительной бюретке газоаналитического аппарата.
В бюретке газоанализатора создают разряжение (опускают напорный сосуд) и в реакционную пробирку медленно порциями вводят из воронки соляную кислоту. Выделяющаяся при этом двуокись углерода засасывается в бюретку аппарата. Кислотой постепенно заполняют весь объем пробирки до газоотводной трубки.
По окончании разложения навески открывают кран воронки и засасывают через нее в бюретку газоанализатора атмосферный воздух до метки 100, затем кран воронки закрывают. Выделившуюся двуокись углерода поглощают в газоанализаторе 30%-ным водным раствором едкого калия и измеряют ее объем (V1). Остаток газа после определения объема поглощенной СО2 выводят из бюретки газоанализатора в атмосферу. Затем производят повторное засасывание атмосферного воздуха через воронку, поглощение и измерение объема СО2 в аппарате (V2).
Содержание двуокиси углерода в пробе ХП-И рассчитывается по формуле:
(6)
где V - объем выделившейся из навески ХП-И и поглощенной в аппарате двуокиси
углерода, мл (V = V410+V420+V4co20 4воздуха0).
К4м 0- коэффициент множитель приведения объема газа к нормальным условиям (0500С и 760 мм рт.ст.), находятся по таблице приложения 7; 1,977 - вес 1 л СО420 при 0500С и 760 мм рт.ст., г;
а - навеска ХП-И, г.
Выполняются два параллельных определения, из результатов которых выводится средняя величина. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,2% СО2.
6.6.Определение интенсивности посторонних запахов
Метод заключается в органолептическом определении характера и интенсивности запаха поглотителя
6.6.1. Аппаратура
Колбы П-1-250-29/32 по ГОСТ 2533-82, 4 шт.
Пробки стеклянные 29/32 по ГОСТ 1770-74, 4 шт.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Термошкаф.
6.6.2. Проведение испытаний
По 100,0 г помещают в две колбы.
Колбы с поглотителем закрывают пробками и выдерживают при температуре 45-500С не менее 2 ч. По истечении указанного времени испытания колбы встряхивают, открывают и определяют интенсивность запаха.
6.6.3. Обработка результатов
Продукт считается выдержавшим испытание, если интенсивность запаха имеет 4-5 баллов (табл.1).
Таблица 1
| Балл | Интенсивность | запаха | |
| 1 | Резкий | ||
| 2 | Сильный | ||
| 3 | Слабый | ||
| 4 | Едва ощутимый | ||
| 5 | Запах отсутствует |
6.6.4. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному показателю партия бракуется.
Приложение 1 к Инструкции
