Определение температуры размягчения битума

Определение числа омыления битума.

Определение кислотного числа битума.

Анализ битума

Под кислотным числом битума подразумевают количество миллиграммов едкого кали, идущего на нейтрализацию 1 г продукта.

Для определения кислотного числа в коническую колбу с притертой пробкой наливают 100 - 150 мл смеси спирта и бензола (1:4) и нагревают на водяной бане до кипения. Прибавив несколько капель индикатора - алкалибляу (для светлых продуктов можно применять фенолфталеин), нейтрализуют смесь 1/20 н. спиртовым раствором едкого кали. После этого к содержимому колбы добавляют навеску битума (0,5 - 1 г). Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают смесь до полного растворения битума. Раствор титруют указанным спиртовым раствором щелочи до щелочной реакции.

Кислотное число определяют по формуле

Кислотное число = VT/G,

где V - объем 1/20 н. спиртового раствора едкого кали; Т - титр спиртового раствора едкого кали, мг; G - навеска битума, г.

Под числом омыления битума подразумевается количество (в мг) едкого кали, идущего на полное омыление 1 г продукта.

Для определения числа омыления в коническую колбу отвешивают 0,5 - 1 г битума, растворяют его при нагревании в небольшом количестве смеси спирта и бензола (1:4), после чего в колбу добавляют 100 мл 0,05 н. спиртового раствора едкого кали. Колбу соединяют с обратным холодильником (верхний конец холодильника должен быть закрыт трубкой, наполненной натронной известью), ставят на водяную баню и кипятят содержимое колбы в течение 0,5 - 1 ч. Горячий раствор с указанным выше индикатором титруют до кислой реакции 0,5 н. раствором соляной кислоты.

Число омыления битума вычисляют по формуле

Число омыления = V₁T/G,

Определение температуры размягчения битума может быть выполнено по методу Кремер-Саржова или по способу кольца и шара. В первом случае используется стеклянный стакан диаметром 40–50 мм, наполненный также глицерином. Стакан закрывают деревянной или металлической крышкой, имеющей одно отверстие для термометра и несколько для стеклянных трубочек, с помощью которых определяют температуру размягчения битума. Стеклянные трубки открыты с обоих концов (высота их около 100 мм, внутренний диаметр 6 - 7 мм). Для наполнения испытуемым продуктом служат стеклянные трубочки с таким же внутренним диаметром, но высотой 5 мм. Эти трубочки ставят на гладкую стеклянную поверхность и сверху заливают расплавленным битумом так, чтобы поверх трубочек осталась выпуклая поверхность этого вещества, которую после застывания срезают горячим ножом, трубки (с помощью резиновых трубок) плотно насаживают нижним концом на длинные трубки прибора. Поверх испытуемого продукта в каждую трубку наливают по 5 г ртути. Трубки вставляют в отверстия в крышке прибора так, чтобы нижние края их находились на расстоянии 1 см от дна при погружении в глицерин внутреннего стакана. В крышку вставляют термометр, шарик которого должен быть на уровне трубок, заполненных испытуемым продуктом. Нагревание прибора ведут со скоростью 2⁰ С/мин.

Температурой размягчения битума считают такую температуру, при которой ртуть выливается на дно стакана, выдавливая из трубочек испытуемый битум. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 3⁰.

По второму способу испытуемый материал заливается в кольцо (диаметр 15,7 мм, высота 6,35 мм). После охлаждения на нем помещается стальной шарик (диаметр 9,53 мм, масса 3,45 - 3,55 г). Кольцо помещается в специальном штативе, который спускается в стакан с водой или глицерином. Стакан нагревают со скоростью 5⁰ С/мин. По термометру отмечают температуру в момент, когда образец выдавливается из кольца, т. е. температуру размягчения битума.

Определение содержания смол в битуме. Важно определить массовую долю извлеченных бензолом из битумов смол, т. е. веществ растворимых в ацетоне. Для этого 0,5 г измельченного битума помещают в пробирку, в которую добавляют 8 мл ацетона, закрывают пробкой и взбалтывают 2 мин (температура ацетона 18 - 22⁰ С). Затем пробирку помещают на 4 - 5 мин в центрифугу с частотой вращения 1600 об/мин. Содержимое пробирки становится прозрачным, в противном случае центрифугирование продолжают еще 2 - 3 мин. Остаток после удаления жидкости из пробирки снова обрабатывают ацетоном и помещают в центрифугу. Операция повторяется, пока жидкость не станет бесцветной. Полученный раствор нагревают на водяной бане для удаления ацетона, остаток сушат в течение 30 мин при 105⁰ С, после чего определяют массу смолы и вычисляют ее содержание в битуме в процентах.

Определение массовой доли в битуме смол и восков может быть выполнено путем растворения смолистых веществ битума в серном эфире при комнатной температуре, в котором восковая часть битума плохо растворяется.

глава 12. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ