Для исследования абсорбционного спектра используются спектральные приборы активного типа.
В случае атомно – абсорбционного анализа необходим атомно – абсорбционныйо атомизатор. Его функция состоит в переводе вещества в атомарный газ.
Применяются, в основном, два способа атомизации:
ü Электротермические атомизаторы (исследуются разноплановые вещества при температурах от 300 до 2700 К).
ü Пламя (атомизируются растворы при температурах 1500 – 3000 К).
С целью более отчетливого наблюдения линий поглощения, пламенные абсорбционные атомизаторы выполняются в виде протяжённых источников.
Конструкция электротермического атомизатора включает протяжённую трубку. Трубка нагревается током большой силы. Регулировка тока может обеспечить изменение температуры в заданных пределах.
Электротермический атомизатор.
Из формулы для оптической плотности среды:
Dλ = cА∙ε’λ∙ l
– видно, что увеличение длины прохождения излучения вызывает увеличение доли поглощаемой энергии.
|
|
Электротермический способ характеризуется:
1. Проба может находиться в устройстве длительное время, что повышает эффективность атомизации и увеличивает чувствительность метода.
2. Доступны для исследования микроскопические пробы.
3. Можно в ходе исследования менять температуру пробы.
4. Отсутствуют помехи, связанные с собственным спектром пламени.
Пламя используется для атомизации растворов. При использовании специальных горючих веществ достигаются температуры около 1500 – 3000 К, что позволяет проводить эффективную атомизацию многих веществ.
Помехи атомно-абсорбционного измерения связаны с фоновым излучением и с фоновым поглощением.
Для выделения полезного сигнала, часто применяют временную модуляцию интенсивности сигнала, который регистрируется на частоте модуляции. Эффективный способ коррекции фонового поглощения основан на эффекте Зеемана. В этом случае в магнитном поле линии поглощения свободных атомов смещаются, а поглощение фона практически не изменяется. Благодаря этому возможен дифференциальный разностный способ разделения сигнала и помехи, осуществляемый при подаче переменного магнитного поля.
В последнее время развивается методы спектрального анализа, связанные с лазерной техникой, в частности используются лазеры с перестраиваемой частотой. Такие спектрометры будут рассмотрены далее.