Перед полимеризацией изопрен очищают от примесей и ингибитора перегонкой. Прибор для перегонки изопрена состоит из круглодонной колбы емкостью 250 мл, елочного дефлегматора, прямого холодильника с аллонжем и приемника. Колбу с изопреном, заполненную на 2/3 объема, присоединяют к прибору. В колбу помещают 3-5 кусочков пористого фарфора. Нагревают колбу на водяной бане с помощью горячей воды, температура в бане не должна быть выше 45 oC. Не допускается нагревание на электроплитках, в том числе и закрытых! Первая порция перегнанного изопрена сливается в слив органических отходов, для полимеризации отбирается фракция, кипящая при 34,5 ± 0,5 °С. Перегнанный изопрен хранится при охлаждении до использования, продолжительность хранения не более 6 часов. Перегонку ведут в вытяжном шкафу, в котором не допускается наличие включенных электроприборов и открытого огня.
Стирол перед перегонкой очищают от ингибитора полимеризации. Для этого его трехкратно промывают в делительной воронке 5%-ным раствором едкого натра, а затем водой до нейтральной реакции (по фенолфталеину). Отмытый стирол перегоняют при пониженном давлении.
|
|
Подготовка компонентов водной фазы
В состав водной фазы при эмульсионной полимеризации входят:
- поверхностно-активные вещества (парафинат калия, лейканол),
- буферные соли (хлорид калия),
- компоненты окислительно-восстановительной системы инициирования (сульфат железа, ронгалит, трилон Б).
Все эти реагенты удобнее дозировать в виде водных растворов, поэтому непосредственно перед полимеризацией в отдельных химических стаканчиках готовят растворы компонентов водной фазы эмульсионной полимеризации заданных концентраций в соответствии с таблицей 1.1.
Таблица 1.1
Рецептура водной фазы эмульсионной полимеризации
Наименование реагентов | Концентрация водных растворов реагентов (С), % мас. | Объем водных растворов реагентов, необходимых для проведения опытов, мл |
Парафинат калия* | 22,5 | |
Лейканол | 3,0 | |
Хлорид калия | 2,0 | |
Сульфат железа | 0,1 | |
Ронгалит | 1,0 | |
Трилон Б | 0,2 |
*Водный раствор парафината готовится заранее учебным персоналом и его концентрация варьируется в пределах 15-25 %.Перед проведением работы его конкретную концентрацию необходимо уточнить.