Метод прямого йодометрического титрования

Метод основан на окислении свободной сульфитной кислоты в кислой среде до сульфатной при помощи йода. Индикатором служит крахмал. Для определения общего содержания сульфитной кислоты предварительно необходимо разрушить ее соединения с компонентами сусла действием щелочи.

Приборы. Колбы конические объемом 250 см³, пипетки, бюретка на 25см³, колбы мерные на 100 и 1000 см³, цилиндры мерные на 25 и 50 см³, стаканы, капельницы.

Реактивы: 0,02 моль/дм³ раствор йода (0,1 моль/ дм³ раствор йода, приготовленный из фиксанала, разбавляют в 5 раз; раствор следует готовить ежедневно); 1 %-й раствор крахмала (1 г крахмала смешивают с небольшим количеством холодной воды, 20 г хлористого натрия растворяют в 90 см³ дистиллированной воды, доводят до кипения и в кипящий раствор выливают при тщательном перемешивании суспензию крахмала. Кипятят 5–8 мин до полного растворения крахмала. Объем доводят в мерном стакане до 100 см³); 1 моль/дм³ раствор NаОН или КОН; сульфатная кислота плотностью 1,11 (96 см³ H₂SO₄ доводят до объема 1 дм³).

Техника определения. Для определения свободной сульфитной кислоты в коническую колбу отмеряют пипеткой 50 см³ сусла или вина (бутылку надо открывать непосредственно перед анализом), добавляют 10 см³ раствора H₂SO₄, 1 см³ крахмала и быстро титруют 0,02 моль/дм³ раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей 15 секунд.

Для определения общей сульфитной кислоту в колбу наливают 25 см³ 1моль/дм³ раствора NаОН или КОН и добавляют 25 см³ сусла или вина таким образом, чтобы конец пипетки был опущен в раствор щелочи. Смесь осторожно перемешивают, закрывают часовым стеклом и оставляют на 15 мин, затем добавляют 10 см³ H₂SO₄, 1 см³ крахмала и титруют 0,02 моль/дм³ раствором йода, как описано выше.

При работе с темноокрашенными винами и соками конец реакции по крахмалу установить трудно, а иногда невозможно. Для улучшения видимости к реакционной смеси прибавляют 50 см³ раствора сульфата бария, который создает светлый фон. Раствор сульфата бария готовят следующим образом: 20-25 г хлорида бария растворяют в 100 см³ дистиллированной воды, добавляют 20-30 см³ сульфатной кислоты и перемешивают.

Расчет. Содержание сульфитной кислоты как свободной, так и общей (х), выражают в миллилитрах на 1 дм³ и вычисляют по формуле

,

где 0,64 – количество SO₂ (в мг), соответствующее 1 см³ 0,02 моль/дм³

раствора йода;

а – количество 0,02 моль/дм³ раствора йода, израсходованного на

титрование;

V – объем пробы;

1000 – множитель для пересчета на 1 дм³ вина.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

1 Великая, Е.И. Лабораторный практикум по курсу общей технологии бродильных производств / Е.И. Великая, В.Ф. Суходол. – 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Легкая и пищевая промышленность, 1983. – 312с.

2 Мальцев, П.М. Технология бродильных производств / П.М. Мальцев. – М.: Пищепромиздат, 1980.

3 Калунянц, К.А. Технология солода, пива и безалкогольных напитков / К.А. Калунянц, В.Л. Яровенко, В.А. Домарецкий. – М.: Колос, 1992. – 446 с.

4 Мальцев, П.М. Химико-технологический контроль производства солода и пива / П.М. Мальцев. – М.: Пищевая промышленность, 1976 г.

5 Колчева, Р.А. Химико-технологический контроль пивобезалкогольного производства / Р.А. Колчева, К.А. Калунянц, Л.А. Херсонова. – М.: Агропромиздат, 1988. – 272 с.

6 Косминский, Г.И. Технология солода, пива и безалкогольных напитков / Косминский Г.И. – Минск: Дизайн ПРО, 1998. – 352 с.

Приложение А

Таблица А. 1 – Определение общего экстракта по плотности

Плотность	Экстракт, г/дм3	Плотность	Экстракт, г/дм3	Плотность	Экстракт, г/дм3	Плотность	Экстракт, г/дм3
0,9830	-38,43	0,9945	-9,5	1,0060	20,1	1,0175	49,9
0,9835	-38,30	0,9950	-8,3	1,0065	21,4	1,0180	51,2
0,9840	-37,00	0,9955	-7,0	1,0070	22,7	1,0185	52,5
0,9845	-35,70	0,9960	-5,7	1,0075	24,0	1,0190	53,8
0,9850	-24,40	0,9965	-4,4	1,0080	25,3	1,0195	55,1
0,9855	-33,10	0,9970	-3,1	1,0085	26,6	1,0200	56,4
0,9860	-31,80	0,9975	-1,8	1,0090	27,9	1,0205	57,7
0,9865	-30,50	0,9980	0,5	1,0095	29,2	1,0210	59,0
0,9870	-29,20	0,9985	0,8	1,0100	30,5	1,0215	60,3
0,9875	-28,60	0,9990	2,1	1,0105	31,8	1,0220	61,6
0,9880	-26,30	0,9995	3,4	1,0110	33,1	1,0225	62,9
0,9885	-25,00	1,0000	4,6	1,0115	34,4	1,0230	64,2
0,9890	-23,70	1,0005	5,9	1,0120	35,7	1,0235	65,5
0,9895	-22,40	1,0010	7,2	1,0125	37,0	1,0240	66,8
0,9900	-21,10	1,0015	8,5	1,0130	38,3	1,0245	68,1
0,9905	-19,80	1,0020	9,8	1,0135	39,6	1,0250	69,4
0,9910	-18,60	1,0025	11,1	1,0140	40,9	1,0255	70,7
0,9915	-17,30	1,0030	12,4	1,0145	42,2	1,0260	72,0
0,9920	-16,00	1,0035	13,7	1,0150	43,5	1,0265	73,3
0,9925	-14,70	1,0040	15,0	1,0155	44,8	1,0270	74,6
0,9930	-13,4	1,0045	16,2	1,0160	46,1	1,0275	75,9
0,9935	-12,1	1,0050	17,5	1,0165	47,4	1,0280	77,2
0,9940	-10,8	1,0055	18,8	1,0170	48,6	1,0285	78,5

Продолжение таблицы А. 1

Плотность	Экстракт, г/дм3	Плотность	Экстракт, г/дм3	Плотность	Экстракт, г/дм3	Плотность	Экстракт, г/дм3
1,0290	79,8	1,0405	109,7	1,0520	140,0	1,0635	170,2
1,0295	81,1	1,0410	111,0	1,0525	141,3	1,0640	171,5
1,0300	82,4	1,0415	112,3	1,0530	142,7	1,0645	172,8
1,0305	83,7	1,0420	113,6	1,0535	144,0	1,0650	174,1
1,0310	85,0	1,0425	114,9	1,0540	145,3	1,0655	175,4
1,0315	86,3	1,0430	116,2	1,0545	146,6	1,0660	176,7
1,0320	87,6	1,0435	117,5	1,0550	147,9	1,0665	178,0
1,0325	88,9	1,0440	118,9	1,0555	142,9	1,0670	179,3
1,0330	90,2	1,0445	120,4	1,0560	150,5	1,0675	180,6
1,0335	91,5	1,0450	121,7	1,0565	151,8	1,0680	181,9
1,0340	92,8	1,0455	123,0	1,0570	153,1	1,0685	183,2
1,0345	94,1	1,0460	124,4	1,0575	154,4	1,0690	184,5
1,0350	95,4	1,0465	125,7	1,0580	155,7	1,0695	185,8
1,0355	96,7	1,0470	127,0	1,0585	157,1	1,0700	187,2
1,0360	98,0	1,0475	128,3	1,0590	158,4	1,0705	188,5
1,0365	99,3	1,0480	129,6	1,0595	159,7	1,0710	189,8
1,0370	100,6	1,0485	130,9	1,0600	161,0	1,0715	191,1
1,0375	101,9	1,0490	132,2	1,0605	162,3	1,0720	192,4
1,0380	103,2	1,0495	133,5	1,0610	163,6	1,0725	193,7
1,0385	104,5	1,0500	134,8	1,0615	164,9
1,0390	105,8	1,0505	136,1	1,0620	166,3
1,0395	107,1	1,0510	137,4	1,0625	167,6
1,0400	108,4	1,0515	138,7	1,0630	168,9

Приложение Б

Таблица Б.1 – Коэффициенты поправки, соответствующие концентрации этилового спирта (% об при температуре 20⁰С)

Содержание спирта, %об	Десятые доли содержания спирта, % об
0,0	0,1	0,2	0,3	0,4	0,5	0,6	0,7	0,8	0,9
1,0	3,8	4,2	4,5	4,9	5,2	5,6	6,0	6,3	6,7	7,0
2,0	7,4	7,8	8,1	8,5	8,8	9,2	9,6	9,9	10,3	10,6
3,0	11,0	11,4	11,7	12,1	12,4	12,8	13,2	13,5	13,9	14,2
4,0	14,6	14,9	15,0	15,3	16,0	16,3	16,6	17,0	17,3	17,7
5,0	18,0	18,3	18,7	19,0	19,3	19,7	20,0	20,3	20,6	20,1
6,0	21,3	21,6	22,0	22,3	22,6	22,9	23,3	23,6	23,9	24,3
7,0	24,6	24,9	25,3	25,6	25,9	26,3	26,6	26,9	27,2	27,6
8,0	27,9	28,2	28,5	28,3	29,2	29,5	29,8	30,1	30,5	30,8
9,0	31,1	31,4	31,7	32,0	32,3	32,7	33,0	33,3	33,6	33,9
10,0	34,2	34,5	34,8	35,1	35,4	35,7	36,1	36,4	36,7	37,0
11,0	37,3	37,6	37,9	38,2	38,5	38,8	39,1	39,4	39,7	40,0
12,0	40,3	40,6	40,9	41,2	41,5	41,9	42,2	42,5	42,8	43,1
13,0	43,4	43,7	44,0	44,3	44,6	44,9	45,2	45,5	45,8	46,1
14,0	46,4	46,7	47,0	47,3	47,6	47,9	48,2	48,5	48,8	49,1
15,0	49,4	49,7	50,0	50,3	50,6	50,9	51,2	51,5	51,8	52,1
16,0	52,4	52,7	53,0	53,3	53,6	53,9	54,2	54,5	54,8	55,1
17,0	55,4	55,7	56,0	56,3	56,6	56,9	57,2	57,5	57,8	58,1
18,0	58,4	58,7	59,0	59,3	59,6	59,9	60,2	60,5	60,8	61,1
19,0	61,4	61,7	62,0	62,3	62,6	62,9	63,3	63,6	63,9	64,2
20,0	64,5	64,8	65,1	65,4	65,7	66,0	66,3	66,6	66,9	67,2

Приложение В

Таблица В.1 – Определение концентрации спирта в водно-спиртовых растворах (в %об) при температуре 20⁰С по показаниям стеклянного спиртомера

Температура, 0С	Показания спиртомера
20,0	19,5	19,0	18,5	18,0	17,5	17,0	16,5	16,0	15,5	15,0	14,5	14,0
	19,0	18,6	18,1	17,6	17,1	16,6	16,2	15,7	15,2	14,7	14,3	13,8	13,3
	19,4	18,9	18,4	17,9	17,4	17,0	16,5	16,0	15,5	15,0	14,5	14,5	13,6
	19,7	19,2	18,7	18,2	17,7	17,2	16,7	16,2	15,7	15,2	14,8	14,3	13,8
	20,0	19,5	19,0	18,5	18,0	17,5	17,0	16,5	16,0	15,5	15,0	14,5	14,0
	20,3	19,8	19,3	18,8	18,3	17,8	17,3	16,8	16,3	15,8	15,2	14,7	14,2
	20,6	20,1	19,6	19,1	18,6	18,1	17,6	17,0	16,5	16,0	15,5	15,0	14,4
	Показания спиртомера
	13,5	13,0	12,5	12,0	11,5	11,0	10,5	10,0	9,5	9,0	8,5	8,0	7,5
	12,8	12,3	11,8	11,4	10,9	10,4	9,9	9,4	8,9	8,4	8,0	7,5	7,0
	13,1	12,6	12,1	11,6	11,1	10,6	10,1	9,6	9,1	8,6	8,2	7,7	7,2
	13,3	12,8	12,3	11,8	11,3	10,8	10,3	9,8	9,3	8,8	8,3	7,8	7,3
	13,5	13,0	12,5	12,0	11,5	11,0	10,5	10,0	9,5	9,0	8,5	8,0	7,5
	13,7	13,2	12,7	12,2	11,7	11,2	10,7	10,2	9,7	9,2	8,7	8,2	7,6
	13,9	13,4	12,9	12,4	11,9	11,4	10,9	10,4	9,8	9,3	8,8	8,3	7,8

Приложение Г

Таблица Г.1 – Определение содержания инвертных сахаров (в мг) по меди (по методу Бертрана)

Количество осажденной меди, мг	Десятые доли количества меди, мг
0,0	0,1	0,2	0,3	0,4	0,5	0,6	0,7	0,8	0,9
	-	-	-	-	-	-	10,00	10,50	10,10	10.15
	10,20	10,25	10,30	10,35	10,40	10,45	10,50	10,55	10,60	10,65
	10,79	10,75	10,80	10,85	10,90	10,95	11,00	11,05	11,10	11,15
	11,20	11,25	11,30	11,35	11,40	11,45	11,50	11,55	11,60	11,65
	11,70	11,75	11,80	11,85	11,90	11,95	12,00	12,05	12,10	12,15
	12,21	12,26	12,31	12,36	12,42	12,47	12,52	12,57	12,63	12,68
	12,73	12,78	12,84	12,89	12,94	13,00	13,05	13,10	13,15	13,20
	13,25	13,30	13,35	13,40	13,45	13,50	13,55	13,60	13,65	13,70
	13,75	13,80	13,85	13,90	13,95	14,00	14,05	14.10	14,15	14,20
	14,25	14,30	14,35	14.40	14,45	14,50	14,55	14,60	14,65	14,70
	14,75	14,80	14,85	14,90	14,95	15,00	15,05	15,10	15,15	15,20
	15,25	15,30	15,35	15,40	15,45	15,50	15,55	15,60	15,65	15,70
	15,75	15,80	15,85	15,90	15,95	16,00	16,05	16,10	16,15	16,20
	16,25	16,30	16,35	16,40	16,45	16,50	16,55	16,60	16,65	16,70
	16,75	16,80	16,85	16,90	16,95	17,00	17,05	17.10	17,15	17,20
	17,26	17,31	17,36	17,42	17,47	17,52	17,57	17,63	17,68	17,73
	17,78	17,84	17,89	17,94	18,00	18,05	18,10	18,15	18,20	18,25
	18,30	18,35	18,40	18,45	18,50	18,55	18,60	18,65	18,70	18,75
	18,80	18,85	18,90	18,95	19,00	19,05	19,10	19,15	19,20	19,25
	19,30	19,35	19,40	19,45	19,50	19,55	19,60	19,65	19,70	19,75
	19,80	19,85	19,90	19,95	20,00	20,05	20,10	20,15	20,21	20,26
	20,31	20,36	20,42	20,47	20,52	20,57	20,63	20,68	20,73	20,78
	20,84	20,89	20,94	21,00	21,05	21,10	21,15	21,21	21,26	21,31
	21,36	21,42	21,47	21,52	21,57	21,63	21,68	21,73	21,78	21,84
	21,89	21,94	22,00	22,05	22,10	22,15	22,21	22,26	22,31	22,36
	22,42	22,47	22,52	22,57	22,63	22,68	22,73	22,78	22,84	22,89
	22,94	23,00	23,05	23,10	23,15	23,21	23,26	23,31	23,36	23,42
	23,47	23,52	23,57	23,63	23,68	23,73	23,78	23,84	23,89	23,94