Построение градуировочного графика

Для приготовления стандартных растворов в мерные колбы на 50см³ отмеряют 1,25; 2,50; 3,75; 5,00; 6,25; 7,50 и 8,75см³ основного стандартного раствора метилового спирта и содержимое каждой колбы доводят до метки 40%-ным раствором этилового спирта. Полученные растворы содержат соответственно 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150 и 0,175%об метилового спирта.

По 0,25см³ каждого раствора отмеряют в пробирки с притертыми пробками, затем в каждую пробирку добавляют по 2 см³ раствора КМnО₄, перемешивают и оставляют на 3минуты, периодически взбалтывая жидкость. Затем в каждую пробирку вносят по 2см³ раствора щавелевой кислоты, взбалтывают до растворения осадка и добавляют по каплям раствор метабисульфита натрия или калия, или бисульфита натрия до полного обесцвечивания жидкости. Из каждой пробирки отбирают по 1см³ раствора, переносят в другие сухие пробирки, в каждую добавляют по 1см³ серной кислоты, дают смеси охладиться, а затем вносят еще по 1см³ серной кислоты, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры и во все пробирки добавляют по две капли 2%-ного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Пробирки сразу же помещают на 15минут в стакан с водой с температурой 60^оС. После охлаждения до комнатной температуры оптическую плотность полученных стандартных растворов метилового спирта измеряют на фотоэлектроколориметре при зеленом светофильтре (λ= 540нм) в кювете с шириной грани 5мм.

Градуировочньгй график строят, откладывая на оси абсцисс количество метилового спирта в %об, содержащееся в стандартных растворах, на оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей. Величину оптической плотности стандартных растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, который готовят точно так же, как стандартные растворы, только вместо 1см³ раствора метилового спирта берут такое же количество 5,5%-го раствора этилового спирта.

Раствор сравнения готовят точно так же, как стандартные растворы, только вместо 0,25см³ раствора метилового спирта берут такое же количество 40%-ного раствора этилового спирта.