Определение содержания железа с железистосинеродистым калием

Метод основан на образовании комплексного соединения синего цвета берлинской лазури при взаимодействии ионов трехвалентного железа с железистосинеродистым калием в кислой среде.

Аппаратура и реактивы:

Фотоэлектроколориметр;

бумага фильтровальная;

посуда мерная,

колбы мерные на 100, 1000см³;

пипетки на 1, 2, 5, 10, 20 и 25см³;

колбы Къельдаля на 100 и 250см³;

воронки стеклянные;

кислота серная, х. ч.;

кислота азотная, х.ч.;

раствор кислоты соляной 10%-ный;

раствор калия железистосинеродистого 1%-ный;

водорода перекись (пергидроль);

квасцы железоаммонийные.

Подготовка к анализу

Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов

0,864г железоаммонийных квасцов растворяют в 100-200см³ дистиллированной воды в мерной колбе на 1дм³, добавляют 4см³ серной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки. 1см³ раствора содержит 0,1мг железа.

Построение градуировочного графика

Для приготовления стандартных растворов в мерные колбы на 100см³ вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2 2,5; 2,0 и 3,5см³ основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов. В каждую колбу добавляют 5см³ раствора соляной кислоты, одну каплю перекиси, 4см³ раствора железистосинеродистого калия и доводят до метки дистиллированной водой. Содержание железа в полученных стандартных растворах составляет 0,2; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5мг/дм³. Черев 30минут измеряют оптическую плотность стандартных растворов на фотоэлектроколориметре при красном светофильтре. В качестве раствора сравнения берут дистиллированную воду.

Градуировочный график проверяют при каждой смене реактивов. Содержание железа в коньяке определяют в тех же кюветах и на том же светофильтре, которые использовали для построении градуировочного графика.