Введение. Метод дуговой атомной спектрометрии с многоканальным анализатором эмиссионных спектров

Метод дуговой атомной спектрометрии с многоканальным анализатором эмиссионных спектров

Учебно-методическое пособие

Томск

Рассмотрено и одобрено на заседании кафедры

аналитической химии

«_____» _________________ 2013 г.

Зав. кафедрой проф., д.х.н. __________________ Г. М. Мокроусов

Одобрено методической комиссией химического факультета

Протокол №_____ от «_____» _____________ 2013 г.

Председатель комиссии, доцент _______________ В. В. Хасанов

Настоящее учебно-методическое пособие составлено в соответствии с программой дисциплины «Спектроскопические методы анализа» для химических факультетов государственных университетов, являющейся компонентом вариативной части профиля «Аналитическая химия» компонента Б.3 учебного плана подготовки бакалавра по направлению 020100 − Химия.

В пособии рассмотрены теоретические основы атомно-эмиссионной спектроскопии, применяемая аппаратура и основные приемы количественных определений методом дуговой атомной спектрометрии с многоканальным анализатором эмиссионных спектров. В практической части изложены техника и методика проведения лабораторных работ.

Для студентов химических факультетов вузов, а также аспирантов, работников научно-исследовательских и аналитических лабораторий.

Составители:

Отмахов В.И., проф., д.т.н.,

Петрова Е.В., доц., к.х.н.

Содержание

Введение…………………………………………………………. 1. Теоретические основы метода АЭС………………………… 1.1. Сущность метода ……………………………………… 1.2. Основы количественного спектрального анализа…… 2. Аппаратура……………………………………………………. 2.1. Многоканальный анализатор эмиссионных спектров (МАЭС)…………………………………………… 2.2. Программное обеспечение работы МАЭС – «Атом».. 2.3. Атомно-эмиссионные спектрометры с МАЭС………. 2.4. Дуговой источник возбуждения (генератор Везувий). 3. Практические работы………………………………………… 3.1. Определение качественного состава образцов разной природы методом АЭС с МАЭС………………….. 3.1.1. Сущность качественного спектрального анализа………………………………………………….. 3.1.2. Устройство и работа спектрального прибора…. 3.1.3. Возбуждение эмиссионных спектров………….. 3.1.4. Порядок работы с МАЭС и программой «Атом»………………………………………………….. 3.1.5. Регистрация спектров…………………………… 3.1.6. Чтение с МАЭС и вывод графика измеренного спектра………………………………………………….. 3.1.7. Выбор элемента и его спектральной линии…… 3.1.8. Работа с окном «Спектр»……………………….. 3.1.9. Методики расшифровки спектров……………... 3.1.10. Экспериментальная часть…………………….. 3.2. Количественный анализ сплавов и образцов на графитовой основе методом АЭС с МАЭС……………… 3.2.1. Метод градуировочного графика………………. 3.2.2. Факторы, влияющие на достоверность результатов спектрального анализа…………………... 3.2.3. Подготовка проб к количественному анализу… 3.2.4. Порядок работы с МАЭС и программой «Атом»………………………………………………….. 3.2.5. Экспериментальная часть………………………. Литература……………………………………………………… Приложение……………………………………………………..

ВВЕДЕНИЕ

Метод атомно-эмиссионной спектрометрии (АЭС) был впервые предложен и использован учеными Гейдельбергского университета Густавом Кирхгофом и Робертом Бунзеном в 1859 году в качестве аналитического метода определения химического состава веществ. Разработав совместно первые спектроскопы для исследования спектров излучения пламени, они заявили о создании нового метода химического анализа. Учеными была доказана тождественность спектров излучения и поглощения одних и тех же химических элементов и обнаружены новые химические элементы – цезий, рубидий, галлий, таллий и индий. Особо следует отметить, что Г. Кирхгофу и Р. Бунзену удалось запустить промышленное изготовление спектроскопа, который стал первым коммерчески доступным аналитическим прибором.

В первых приборах для атомно-эмиссионного анализа использовались кварцевые призмы. Но после создания Генри Роуландом устройства для нанесения штрихов, с помощью которого была изготовлена дифракционная решетка, содержащая 1720 штрихов на мм, началось активное развитие приборов высокого разрешения. В качества детекторов в 1880 году были предложены фотографические пластинки, которые успешно использовались в серийных приборах с различными оптическими схемами более 100 лет. В 20–30-х годах ХХ века стали измерять интенсивность излучения с помощью фотоэлектронных умножителей (ФЭУ). В те же годы, помимо пламени, для получения спектров твердых веществ стали использовать дуговые и искровые источники возбуждения.

Благодаря развитию теории спектрального анализа, значимую роль в которую внесли советские ученые Г.С. Ландсберг, А.Н. Зайдель и др., использованию дуговых и искровых источников возбуждения, совершенствованию оптических схем приборов и систем регистрации спектров, метод АЭС стал основным методом количественного химического анализа металлов, сплавов и минерального сырья.

С 80–90 гг. прошлого века, благодаря работам А. Грея и А. Дэйта, доминирующим источником возбуждения в АЭС становится индуктивно связанная плазма (ИСП). Высокая эффективность возбуждения большинства элементов, стабильность аргоновой плазмы, простота градуировки сделали метод ИСП-АЭС одним из наиболее чувствительных и точных методов многоэлементного анализа, успешно конкурирующим с плазменной масс-спектрометрией.

Другим направлением развития метода АЭС стало совершенствование детекторов излучения. На смену фотопластинкам и ФЭУ пришли фотодиодные линейки и матрицы, включающие десятки тысяч последовательно и параллельно расположенных светочувствительных элементов. Новый способ регистрации не только объединил преимущества классических способов, но и существенно упростил процесс обработки спектральной информации и получения количественных данных. Благодаря разработкам «ВМК-Оптоэлектроника» (Россия) старые спектрографы и спектрометры были оснащены многоканальными анализаторами эмиссионных спектров (МАЭС) и получили качественно новые, порой уникальные возможности.

Атомно-эмиссионный спектральный анализ в настоящее время – один из наиболее информативных многоэлементных методов анализа. Его широко используют для контроля технологических процессов и готовой продукции на предприятиях цветной и черной металлургии, в машиностроении, в атомной, автомобильной, авиационной промышленности, в геологии, при обогащении руд полезных ископаемых, в криминалистической экспертизе и в других областях народного хозяйства.