Mетодологические аспекты рассматриваемой темы:
- работы отечественных ученых по разработке теоретических основ ионообменной хроматографии и внедрение ее в практику фармацевтического анализа;
- форма движения материи — основа требований к условиям хранения препаратов (возможность потери кристаллизационной воды, разложения под воздействием света, поглощения углекислоты из воздуха).
Развиваемые компетенции:
- способность и готовность проводить анализ лекарственных средств с помощью химических методов в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи (ПК-35) (Задание 1-7);
- способность и готовность интерпретировать и оценивать результаты анализа лекарственных средств (ПК-36).
Вопросы для самоподготовки.
1. Русское, латинское, рациональное химическое название лекарственных веществ.
2. Способы получения лекарственных веществ анализируемой группы.
3. Органолептические свойства и возможность на их основе дифференциаций лекарственных веществ.
|
|
4. Изучить, записать реакции подлинности на каждый препарат.
5. Выписать допустимые и недопустимые примеси для каждого лекарственного вещества.
6. Разобрать методику и химизм обнаружения допустимых и недопустимых примесей.
7. Методика, химизм, теоретическое обоснование методов количественного определения лекарственных веществ:
- метод ацидиметрический и метод неводного титрования для калия ацетата и натрия вальпроата;
- метод ионообменной хроматографии для натрия цитрата;
- метод ком плексонометрический для кальция лактата, кальция глюконата.
8. Возможные изменения лекарственных веществ и их препаратов под влиянием внешних условий, обоснование условий хранения.
9. Предпосылки применения солей карбоновых кислот в медицинской практике.
Практическая часть – направленная на развитие компетенций
(ориентировочная основа действий).
1. Изучить физические свойства исследуемых объектов на основе сравнения с описанием в ФС, сделать предварительный вывод – какой препарат поступил на анализ.
2. Пользуясь фармакопейными и качественными дополнительными реакциями, сделать окончательный вывод о подлинности лекарственного вещества, поступившего на анализ. Проверить результат у преподавателя.
3. Определить кислотность - щелочность.
4. Пользуясь рекомендациям и частной ФС на соответствующее лекарственное вещество, исследовать чистоту (содержание допустимых и недопустимых примесей) по указанию преподавателя.
5. Выполнить количественный анализ, рассчитав навеску теоретическую на 10 мл титранта:
- метод ионообменной хроматографии для натрия цитрата;
|
|
- метод комплексонометрический для кальция лактата, кальция глюконата.
6. Провести расчеты процентного содержания лекарственного вещества в исследуемом образце и сдать результаты преподавателю.
7.
УИРС. Сравнительная оценка количественного определения натрия цитрата для инъекций методом ионообменной хроматографии на катионите и анионите:
А) провести количественное определение натрия цитрата методом ионообменной хроматографии на катионите;
Б) провести количественное определение натрия цитрата методом ионообменной хроматографии на анионите.
Для работы готовят раствор: точную навеску (около 0,1 г) растворяют в 10-15 мл воды очищенной. Используют титрованные растворы кислоты хлороводородной (индикатор – метиловый/оранжевый) или натрия гидроксида с концентрацией 0,1 моль/л (индикатор – фенолфталеин).
Записать в виде приложения к протоколу методику определения и результаты анализа, расчеты, сделать соответствующий вывод.
Ожидаемые результаты развиваемых компетенций на занятии.
Студент должен знать:
- теоретические основы ионообменной хроматографии;
- способы получения, физические, химические свойства солей карбоновых кислот и реакции идентификации соответствующих катионов и анионов.
Студент должен уметь:
- определять органолептические свойства (агрегатное состояние, форма кристаллов, цвет, запах) лекарственных веществ, их растворимость, кислотность, щелочность;
- определять подлинность и доброкачественность, проводить количественное определение кальция глюконата, кальция лактата, калия ацетата, натрия цитрата, натрия вальпроата;
- определять примеси: мышьяк в кальция глюконате, соли винной кислоты, соли щавелевой кислоты, кальций, мышьяк в натрия цитрате, натрия вальпроате;
- подготовить к работе колонку с катионитом и анионитом;
- провести элюирование определяемого вещества;
- провести реакцию Зангер - Блека на мышьяк.
Студент должен владеть:
-