Идентификация
1. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл спирта при нагревании, прибавляют 2 - 3 капли раствора железа (III) хлорида; раствор окрашивается в красно-бурый цвет.
2. 0,1 г препарата помещают в пробирку, приливают 2 - 3 мл кислоты серной концентрированной и слегка нагревают, сильно встряхивая, появляется вначале желтое, а затем оранжевое окрашивание.
Полученный раствор выливают в 10 мл воды; выпадает белый осадок. Содержимое пробирки делят на две части: к одной приливают 8 мл раствора едкого натра; получается раствор соломенно-желтого цвета; к другой части прибавляют 5 мл раствора аммиака; получается бесцветный раствор.
Температура плавления 175 - 178° или 151 - 154°С.
Количественное определение
Около 0,4 г порошка растертых таблеток по 0,05 г или около 0,25 г по 0,1 г (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, приливают 10 мл 95% спирта, нейтрализованного по фенолфталеину, и кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 15 минут. Выделившееся при кипячении на стенках колбы вещество переводят в раствор встряхиванием колбы.
По окончании нагревания нижний конец холодильника (под пробкой) внутри и снаружи смывают 4 - 5 мл спирта в ту же колбу. Содержимое колбы титруют 0,05 н раствором натрия гидроксида со смешанным индикатором (3 капли) до изменения фиолетового окрашивания в зеленое.
1 мл0,05 н раствора натрия гидроксида соответствует 0,02042 неодикумарина, которого соответственно должно быть 0,045 - 0,055 г или 0,09 - 0,11 г, считая на средний вес одной таблетки.
ФЕНИЛИН
Идентификация
1. К раствору препарата (1:10) добавляют раствор натрия гидроксида, образуется красный осадок, при добавлении воды - красный раствор.
2. К порошку добавляют кислоту серную концентрированную, появляется фиолетовое окрашивание, исчезающее при добавлении воды.
З. К раствору препарата добавляют раствор аммония ацетата и ледяную уксусную кислоту. Образуется раствор красного цвета, после охлаждения и разбавления водой появляется красный осадок.
Количественное определение
Порошок растертых таблеток, содержащих около 0,1 г препарата, растворяют в 30 мл этанола (96%) при нагревании, охлаждают и добавляют этанол до получения 50 мл. Разводят 10,0 мл раствора до 250 мл 0,1 н раствором натрия гидроксида, затем 5,0 мл до 100 мл 0,1 н раствором натрия гидроксида. Определяют величину оптической плотности полученного раствора в интервале длин волн 260 - 360 нм.
Максимумы оптической плотности отмечаются при 278 нм (А около 1,1) и 330 нм (А около 0,32). Расчет количественного содержания вещества в лекарственной форме проводится по величине удельного показателя поглощения.
Содержание фенилина должно быть 0,027-0,033 г в пересчете на среднюю массу таблетки.