2020-01-15
95
Сущность метода:
Метод, основанный на измерении удельной электрической проводимости сахарных растворов
Аппаратура, материалы и реактивы:
По ГОСТ 12574-93.
Подготовка к испытанию:
Перед проведением испытания проверяют правильность показаний кондуктометра с помощью растворов хлористого калия определенной молярной концентрации, электрическая проводимость которого известна. Проверка производится по методам, приложенным к кондуктометру.
Проведение испытания:
Взвешивают 31,3 г сахара с погрешностью ±0,05 г (сахар-рафинад предварительно измельчают в ступке), растворяют небольшими порциями горячей дистиллированной воды, переливают с помощью воронки в мерную колбу вместимостью 100 см³ охлаждают до температуры (20.0±0,2)ºС, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный беззольный фильтр, первые 10 см³ фильтрата сливают.
Перед измерением ячейку кондуктометра ополаскивают исследуемым раствором, после чего раствор заливают в ячейку кондуктометра и определяют его удельную электрическую проводимость. Предварительно определяют удельную электрическую проводимость дистиллированной воды. Величина удельной электрической проводимости дистиллированной воды должна быть не более 2,0 µ См/см. При необходимости требуемую величину удельной электрической проводимости воды достигают ее бидистилляцией.
Обработка результатов:
Массовую долю золы X%, вычисляют по формуле
Х= 6 *10 
(γ-0,35 γ 
)
где6 *10 - поправка на удельную электрическую проводимость золы;
γ - удельная электрическая проводимость исследуемого раствора сахара, µ См/см;
0,35 - поправка на удельную электрическую проводимость воды;
γ -удельная электрическая проводимость дистиллированной воды, µ См/см.
В кондуктометрах, градуированных в процентах золы, численное значение массовой доли золы выдается непосредственно на табло прибора.
В случи, если определение проводится при температуре, отличной от 20ºС, вводится поправка на температуру (приложение А, Б ГОСТа 12574-93).
Значение поправки на температуру вычитается из значения, полученного при испытании пробы, если температура выше 20ºС, и прибавляется, если температура ниже 20ºС.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.003%.
Сульфатный метод
Сущность метода:
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества
Аппаратура и реактивы:
По ГОСТ 12574-93
Проведение испытания:
Взвешивают пробу сахара-рафинада в количестве 30 г, сахара-песка — 20 г с погрешностью ±0,05 г*. Сахар помещают частями в предварительно прокаленный до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный фарфоровый тигель или платиновую чашку, увлажняя каждый раз серной кислотой от 0.5 до 1,0 см³, медленно подогревая на газовой горелке и обугливая. Всего необходимо от 2,0 до 2,5 см³ серной кислоты на 10 г сахара.
Затем тигель или чашку помешают в электропечь при температуре (550±25) ºС (вишнево-красное каление) и прокаливают до образования бело-серой золы. После прокаливания тигель или чашку охлаждают в эксикаторе. Тигель предварительно покрывают крышкой. В охлажденный тигель или чашку добавляют несколько капель серной кислоты и снова прокаливают при температуре (800±30) ºС (белое каление). Зола должна быть бело-розовой или светло-бежевой, без черных частиц.
Тигель или чашку охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью ±0.005 г.
Операции прокаливания, охлаждения и взвешивания (без добавления дополнительно кислоты) повторяются до тех пор пока разница между двумя взвешиваниями не будет превышать 0.002 г.
Обработка результатов:
Массовую долю золы Х1, %. вычисляют в пересчете на сухое вещество по формуле
Х= 
100
где 0,9 — коэффициент пересчета сернокислой золы на углекислую юлу;
m — масса золы, г;
— коэффициент пересчета на 100% сухих веществ:
m1 -масса навески сахара, г:
W— массовая доля влаги в сахаре, %.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,007%.
Допустимая относительная погрешность результата анализа 7 % при доверительной вероятности 0,95.
