ГОСТ 16698.1-93 устанавливает потенциометрический метод определения марганца в металлическом и азотированном марганце при массовой доле марганца от 80,0 до 96,5 %. При массовой доле выше 96,5 % определение марганца проводится по разности.
Сущность метода. Метод основан на окислении двухвалентного марганца до трехвалентного раствором марганцево-кислого калия в нейтральной среде в присутствии комплексообразователя – пирофосфорного кислого натрия или калия.
Область применения. Метод применяется при массовой доле марганца в металлическом и азотированном марганце от 80,0 до 96,5 %.
Обработка результатов. Массовую долю марганца Х, %, вычисляют по формуле:
где с – массовая концентрация раствора марганцево-кислого калия или натрия г\см3;
V2 – объем раствора марганцево-кислого калия или натрия, израсходованного на титрования раствора пробы, см3;
V3 - объем раствора марганцево-кислого калия или натрия, израсходованного на титрования контрольного опыта, см3;
m – масса навески пробы, г.
Точность.
Массовая доля марганца, % | Погрешность результатов анализа Δ, % | Доступные расхождения, % | |||
двух средних результатов анализа, выполненных в данных условиях | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного и аттестационного значения | ||
От 80,0 до 96,5 включ. | 0,4 | 0,6 | 0,5 | 0,6 | 0,3 |
ЭКСПЕРЕМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Приборы, оборудование и реактивы
1. Атомно-абсорбционный спектрометр GBC “AVANTA PM” (Австралия).
2. Марганец марки Мн 998.
3. Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 квалификации “ос.ч.” и её растворы 0,1М, 1М и 30%.
4. Кислота серная по ГОСТ 14262-78 квалификации “х.ч.” и её растворы 0,1М, 0,5М.
5. Кислота хлороводородная по ГОСТ 14261-77 квалификации “ос.ч.” и её 1М раствор.
6. Государственный стандартный образец состава водного раствора ионов алюминия ГСО 8059-2004. Материал ГСО представляет собой водный раствор ионов алюминия, подкисленный 0,1 М серной кислотой. Аттестованное значение массовой концентрации ионов алюминия 1,000 мг/см3.
7. Государственный стандартный образец состава водного раствора ионов железа (III) ГСО 7766-2006. Материал ГСО представляет собой раствор железоаммонийных квасцов в 1 М хлороводородной кислоте. Аттестованное значение массовой концентрации ионов железа (III) 1,000 мг/см3.
8. Государственный стандартный образец состава водного раствора ионов меди ГСО 7764-2006. Материал ГСО представляет собой раствор меди сернокислой в 0,5 М серной кислоте. Аттестованное значение массовой концентрации ионов меди 1,000 мг/см3.
9. Государственный стандартный образец состава водного раствора ионов никеля ГСО 7785-2006. Материал ГСО представляет собой раствор никеля азотнокислого в 1 М азотной кислоте. Аттестованное значение массовой концентрации ионов никеля 1,000 мг/см3.
10. Бидистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.
11. Колбы мерные 1-го класса точности с притёртой пробкой по ГОСТ 1770-74.
12. Пипетки 1-го класса точности по ГОСТ 29228-91, 29169-91.
13. Стаканы химические по ГОСТ 25336-82.
14. Термометр ртутный по ГОСТ 28498-90.
15. Скарификатор (входит в комплект поставки стандартных образцов).
16. Бумага фильтровальная.
17. Весы аналитические 2-го класса точности.
18. Плита электрическая с закрытой спиралью.