2020-09-28
439
1.В бюксе отвешивают 0,78 г щавелевой кислоты Н2С2О4·2Н2О (сначала на технохимических, а затем на аналитических), переносят количественно в мерную колбу на 250 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем колбы до метки и перемешивают (последние капли добавляют при помощи пипетки).
Рассчитывают молярную концентрацию вещества эквивалента щавелевой кислоты по формуле:
.
2. Отмеряют пипеткой 25 мл раствора щавелевой кислоты и вносят в колбу для титрования, добавляют 10 мл 2 н. раствора серной кислоты и нагревают на электрической плитке до 70-80ºС (не до кипения!).
3. В начале титрования приливают раствор перманганата калия к горячему раствору исходного вещества по каплям. Каждую следующую каплю раствора прибавляют после того, как исчезнет окраска раствора от предыдущей. Первоначально обесцвечивание перманганата калия будет происходить медленно, но затем по мере образования сульфата марганца (II), играющего роль катализатора, оно ускоряется. Титрование прекращают, когда избыточная капля раствора сообщит раствору бледно-малиновую окраску, которая не исчезает в течение 1 мин. Во время титрования раствор следует постоянно перемешивать. К концу титрования температура раствора не должна быть ниже 60ºС.
|
|
|
4. Титрование проводят не менее 3-ёх раз, берут средний объем и рассчитывают молярную концентрацию вещества эквивалента (нормальную концентрацию) перманганата калия по формуле:
.
