Термогравиметрия метод термического анализа в котором регистрируется изменения массы образца в зависимости от температуры, когда температура системы изменяется по заданному (линейному закону).
Экспериментально получаемая кривая зависимостей массы от температуры позволяет судить о термостабильности исследуемого вещества, о составе и термостабильности веществ образующихся на промежуточных стадиях. Метод особенно эффективен, если при нагревании образец выделяет летучие вещества в результате различных физических и химических процессов (испарение, горение и т.д.).
Нагреваем в программированном режиме в специальных термовесах органические и неорганические соединения до высоких температур. Можно графически записывать изменение массы изучаемого вещества в зависимости от температуры и времени в виде термогравиметрической кривой (ТГ). Такая ТГ кривая называется нормальной или интегральной показывает изменение массы изучаемого вещества от начала до конца нагрева.
|
|
Регистрация изменения массы может осуществляться поворотом коромысла весов, на котором жёстко закреплено зеркало. В этом случае незначительное изменение массы исследуемого вещества при нагреве приводит к повороту коромысла и отражённой от зеркала световой луч вычерчивает на фотобумаге это изменение в виде ТГ кривой.
Для записи ТГ кривой могут применяться электромагнитные весы, в которых к коромыслу крепится постоянный магнит, помещённый в капсулу. С изменением массы образца коромысло с магнитом смещается, что приводит к образованию в капсуле ЭДС, которое усиливается и записывается специальным устройством в виде ТГ кривой.
Для осуществления количественной оценки изменения массы исследуемого вещества строят дифференциальную ТГ кривую (ДТГ).
ДТГ кривые хорошо воспроизводимы, по ним точно определяется температура начала и конца реакции. По пику ДТГ кривой определяется максимум скорости реакции. Площадь, заключённая между пиком ДТГ кривой и нулевой линией точно соответствует изменению массы образца в результате протекания отдельной стадии процесса. Большое распространение получили термические установки для комплексного термического анализа под названием ДЕРИВАТОГРАФ, объединяющий 2 прибора:
1) установка для дифференциального термического анализа
2) термовесы
Дериватограф даёт возможность из одной навески на одной диаграмме автоматически получать температурную и дифференциальные кривые нагревания, интегральную и дифференциальную кривые потери массы.
Исследуемое вещество помещается в тигель особой формы. В такой же тигель помещается эталон. Тигели помещаются в электропечь и устанавливаются на фарфоровые трубки-держатели, внутри каждой находятся провода термопар, соединённые с усилителями сигналов для записи кривых. Фарфоровая трубка с тигелем закрепляется на одном конце коромысла весов, а на другом конце – нить с электропушкой свободно двигающаяся между полосами магнита. Поле магнита индуцирует это ЭДС пропорционально отклонению весов.