Выполнение измерений

Пробу воды переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³. При помощи пипетки отбирают 10 см³ гексана и ополаски­вают им сосуд, в котором находилась проба. Пробу гексана помещают в делительную воронку. Смесь перемешивают 30 с, отстаивают до появления прозрачного верхнего гексанового слоя, который отделяют, перено­сят в кювету и измеряют концентрацию НП в экстракте на приборе «Флюорат-02-3М» в режиме «Измерение». Одновременно фиксируют пропускание раствора. Водную фазу собирают в мерный ци­линдр вместимостью 100–200 см³ и точно фиксируют ее объем.

Если концентрация нефтепродуктов в экстракте выше 10 мг/дм³ или пропускание его менее 0,5 (50 %), то в сухую мерную кол­бу вместимостью 25 см³ отбирают 2–5 см³ экстракта и разбавляют до метки гексаном. Измеряют интенсивность флуоресценции полу­ченного раствора в режиме «Измерение». Если после разбавления концентрация вновь превышает 10 мг/дм³, то производят повторное разбавление экстракта. Если показание прибора в режиме «Изме­рение» оказываются менее 10 мг/дм³, то контролируют пропускание раствора как описано выше.

Если в результате разбавлений не удается добиться повыше­ния пропускания раствора до значений, больших 0,5 (50 %), то экс­тракт необходимо подвергнуть дополнительной очистке путем обработки растворами соляной кислоты с объемной долей 3 % и гидроксида натрия с массовой долей 5 %.

Допускаются измерения без разбавления экстракта в диапазо­не концентраций 10–50 мг/дм³, если при помощи 2–3 контрольных смесей с концентрацией НП от 10 до 50 мг/дм³ установлено, что по­грешность их
измерения при градуировке анализатора по раствору с концентрацией 10 мг/дм³ не превышает 10 %. При этом пропускание экстракта не должно быть меньше, чем пропускание раствора НП с концентрацией 50 мг/дм³.

При анализе проб сложного состава возможно плохое рас­слоение после экстракции. В этом случае дожидаются отделения 3–4 см³ верхнего слоя, переносят его в кювету и измеряют концентра­цию нефтепродуктов как описано выше.

При наличии в пробе полярных веществ (АПАВ) ее помещают в дели­тельную воронку, прибавляют 20 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 5 %, проводят экстракцию 10 см³ гексана как описано выше, к экстракту добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты с объемной долей 3 %, встряхивают в течение 30 с и после разделения слоев измеряют концентрацию нефтепродуктов в верхнем гексановом слое. При необходимости (см. выше) очищенный экстракт разбавляют гексаном.

В этом случае обязательно готовят холостую пробу, для чего в делительную воронку помещают 20 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 5 %, проводят экстракцию 10 см³ гексана как описано выше, к экстракту добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты с объемной долей 3 %, встряхивают в течение 30 сек и после разделения слоев проводят измерение, нажимая клавишу И, а также регистрируют пропуска­ние раствора. Если экстракт пробы разбавляли гексаном, то экс­тракт холостой пробы также разбавляют гексаном в тех же пропор­циях.

При анализе проб сточных вод предприятий целлюлозо-бумажной промышленности, а также при анализе проб, экстракты которых после обработки растворами кислоты и гидроксида натрия имеют пропускание менее 0,5 (50 %), гексановый экстракт подверга­ют дополнительной очистке на хроматографической колонке, запол­ненной оксидом алюминия.