2015-10-16
1238
Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
Образцами для контроля являются образцы, полученные путем внесения таблетки ГСО 7117-94 (или аналогичного ему по метрологическим характеристикам) состава нефтепродуктов в дистиллированную воду.
Используемую для приготовления контрольного образца дистиллированную воду необходимо предварительно проанализировать на содержание нефтепродуктов, концентрация которых не должна превышать 20 % от ожидаемой по процедуре приготовления в контрольном образце. При необходимости дистиллированную воду перед приготовлением образца очищают, экстрагируя примеси нефтепродуктов гексаном (не менее двух раз порциями по 50 см3 на 1 дм3 воды).
Подготовленный образец анализируют в точном соответствии с методикой и из полученного значения концентрации нефтепродуктов вычитают концентрацию нефтепродуктов в дистиллированной воде. Найденное значение принимают за результат анализа контрольного образца (X, мг/дм3).
|
|
|
Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:
|Х-С|<К, (4)
где X – результат анализа контрольного образца, мг/дм3; С – аттестованное значение концентрации НП в контрольном образце, мг/дм3; К – норматив оперативного контроля погрешности, мг/дм3.
Значения норматива К вычисляют по формуле
К = 0,01 × Котн × С, (5)
где Котн – относительное значение норматива оперативного контроля погрешности, %. Его значения для внутрилабораторного (Р = 0,90) и внешнего контроля (Р = 0,95) приведены в табл. 5.
Таблица 5
Нормативы оперативного контроля погрешности измерений
| Диапазон измерения, мг/дм3 | Норматив внешнего оперативного контроля погрешности, Котн, % (Р = 0,95) | Норматив внутрилабораторного оперативного контроля погрешности, Котн, % (Р = 0,90) |
| От 0,005 до 0,02 вкл. Свыше 0,02 до 0,1 вкл. Свыше 0,1 до 0,5 вкл. |
При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
Лабораторная работа № 7
Определение содержания АПАВ
в водных средах флуоресцентным методом
Цель работы: ознакомиться с методом определения анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ), используя «Флюорат-02–3М».
