2018-01-08
303
1.При работе с реактивами следует соблюдать осторожность, особенно с 4,25 М раствором серной кислоты. Строго соблюдайте правила техники безопасности.
2.При попадании реактивов в глаза их следует тщательно промыть струей воды.
3. При попадании реактивов на кожу их следует смыть обильной струей воды. Во всех случаях небрежного использования реактивов необходимо обращаться за помощью к преподавателю.
Порядок работы и измерение концентрации
1. Приготовление пробы: 20 г измельченных овощей (капусты) помещают в химический стакан, заливают 40 мл нагретой до 55 °С дистиллированной водой и настаивают в течение 10 мин при периодическом помешивании. Затем фильтруют через ватный фильтр в мерную колбу вместимостью 200 мл, навеску, оставшуюся на фильтре, несколько раз промывают водой, фильтрат охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой.
2. Построение калибровочного графика. Для количественной оценки результатов измерения необходимо построить калибровочный график (табл. 2).
Внимание! После прибавления каждого реактива содержимое пробирок тщательно перемешать.
|
|
|
Ход работы
В соответствующие пробирки, подписанные согласно табл. 1, внести указанные реактивы, строго соблюдая последовательность и тщательно перемешивая содержимое после прибавления каждого реактива. С помощью ФЭКа (включить за 15 мин до измерения) измерить интенсивность окраски растворов стандартной шкалы, которая уменьшается с насыщенно-малиновойдо светлофиолетовой, и исследуемых проб при длине волны 530 нм в кюветах с длиной оптического пути 10 мм против дистиллированной воды. Измерения провести в течение5–10мин. Построить калибровочный график зависимости оптической плотности (D, нм) от концентрации нитритов (С, мкг/мл). Используя калибровочный график, найти содержание нитритов в исследуемых пробах.
Таблица 1
| № | Реактив, мл | Номер пробирки | |||||||
| Х1 | Х2 | ||||||||
| Рабочий стандартный раствор NаNО2, мл | 0,1 | 0,25 | 0,5 | 1,0 | 1,5 | - | - | ||
| ТЭА (триэтаноламин) 1,5 %-ный, мл | 5,0 | 4,9 | 4,75 | 4,5 | 4,0 | 3,5 | - | - | |
| Нейтральный красный 0,01 %-ный | во все пробирки по 0,1 мл | ||||||||
| Н2SO4 4,25 М | во все пробирки по 0,5 мл | ||||||||
| KBr 1 %-ный | во все пробирки по 0,5 мл | ||||||||
| NаН2РО2 1%-ный | во все пробирки по 0,5 мл | ||||||||
| Н2О дистил. | во все пробирки по 2,5 мл | ||||||||
| Содержание NО2, мкг/мл | 0,2 | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 3,0 | Х1 | Х2 |
Пример расчета концентрации аниона нитрита в капусте:
С (мг/л)= Х × 10,
где 10 — коэффициент пересчета разведения навески капусты при приготовлении пробы; Х мкг/мл — найденное по калибровочному графику количество нитритов в пробе экстракта капусты.
|
|
|
Примерная таблица (табл.2) зависимости оптической плотности (D, нм) от концентрациинитрит-иона(С, мкг/мл) для построения калибровочного графика.
Таблица 2
| № пробирки | Х 1 | Х 2 | ||||||
| С N02- мкг/мл | 0,2 | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 3,0 | |||
| D, нм | 0,630 | 0,600 | 0,550 | 0,490 | 0,360 | 0,220 |
Оценка результата исследования. Сравните полученные данные Х сПДК для данного растительного продукта. ПДК для капусты белокочанной 500 мг/кг
Таблица3
Определение нитритов в капусте
| Образец | Окрашивание | Концентрация нитратов, мг/л |
| Подмосковье | Едва заметное розовое | 0,007 |
| Школьная столовая | розовое | 0,2 |
