Рекомендуемые реагенты и поглотители для очистки газов от примесей

 

Примесь

Реагент или поглотитель

Пары воды   Кислород   Хлороводород Бром, иод Оксид азота(II) Оксид азота(IV) Оксид углерода (IV) Оксид ceры(IV), сероводород     Мышьяковистый водород (арсин)

Безводный хлорид кальция Серная кислота, конц. Оксид фосфора(V) Силикагель, цеолиты Гранулированный гидроксид калия или натрия Медная стружка при нагревании Щелочной раствор пирогаллола Вода Фосфор красный Азотная кислота, конц. Раствор гидроксида натрия Раствор гидроксида натрия Раствор гидроксида натрия, подкисленный насыщенный раствор перманганата калия Подкисленный насыщенный раствор перманганата калия

 

Таблица 4

Осушители для газов

 

Вещество	Давление водяного пара, мм рт. ст* (20 0С)	Примечание
Сульфат меди     Хлорид кальция     Гидроксид натрия     Сульфат кальция   Серная кислота, конц.     Силикагель   Гидроксид калия     Оксид фосфора(V)	1,4     0,2     0,16     0,005   0,003     0,002   0,002     0,00002	Неприменим для аммиака, использует­ся, в основном, в эксикаторах   Не применяется для осушки аммиака и фтороводорода   Неприменим для газов, взаимодейст­вующих со щелочами   Нейтральный   Обладает окислительными свойствами. Неприменима для H2S, NH3, H2, HBr   Регенерируется при 300 °С   Неприменим для газов, взаимодейст­вующих со щелочами   Неприменим для аммиака и галогеноводородов

от требуемой степени очистки, химической природы получаемых газов и со­провождающих их примесей. Поэтому перед сборкой прибора следует проду­мать и выбрать наиболее рациональные схемы очистки с учетом эффективно­сти поглощения примесей используемыми реагентами.

От каких примесей и как следует очищать:

а)    водород, полученный взаимодействием серной кислоты с цинком;

б)    хлор, полученный взаимодействием соляной кислоты с перманганатом калия;

в)    сероводород, полученный взаимодействием соляной кислоты с сульфидом железа (II);

г)    оксид азота (II), полученный взаимодействием 20%-ной азотной кислоты с медью;

д)    оксид азота (IV), полученный взаимодействием концентрированной азотной кис­лоты с медью;

е)    аммиак, полученный взаимодействием его водного раствора с гранулирован­ным гидроксидом натрия;

ж)   оксид углерода (II), полученный взаимодействием концентрированной серной кислоты с щавелевой кислотой?

 

Сборка приборов

 

Основные принципы сборки безопасных приборов

 

При сборке даже простейшего прибора следует уделить особое внимание его безопасности в работе. Избыточное давление газа в приборе не должно превышать 10 – 20 мм рт. ст. Газообразные продукты могут выделяться в ходе многих химических реакций, даже нагревание закрытой колбы ведет к повы­шению давления воздуха в ней.

Для того, чтобы в приборе не создавалось повышенное давление газа и не происходил обратный переброс реагентов при изменении тока газа, необхо­димы особые меры предосторожности.

1. Нельзя проводить реакции в замкнутом объеме (закрытой пробкой пробирке, колбе и т.д.) и нагревать закрытые сосуды (рис. 28, а). Всегда должно
быть предусмотрено свободное сообщение с атмосферой, например, через хлоркальциевую трубку.

2. Следует использовать источники газа с автоматическим поддержанием дав­ления на низком уровне (ρ_избыт ≤ 10 – 20 мм рт. ст.) и автоматическим прекраще­нием подачи газа при закупорке прибора. В противном случае должна быть пред­усмотрена система аварийного сброса избыточного газа (см. рис. 23, а).

3. Чтобы содержимое промывалки не попало в реакционный сосуд при
изменении направления тока газа, между ними можно поставить обратным
ходом дополнительную пустую предохранительную промывалку (рис. 28, о,
г). Предохранительную промывалку всегда ставят между колбой Вюрца и
промывалкой с серной кислотой при получении хлора действием соляной
кислоты на перманганат калия (см. рис. 23, в). Рекомендуется ставить предохранительную промывалку между промывалками с водой и концентрированной серной кислотой. Для предотвращения попадания в заполненную промывалку реакционной смеси, через которую пропускают газ, между ними необходимо поставить обратным ходом пустую предохранительную промывалку (рис. 28, б).

4. Конструкция прибора должна исключать возможность закупоривания повода и/или отвода газов продуктами реакции.

5. Чтобы реакционную смесь, через которую пропускают газ, не затянуло
обратно и для исключения закупоривания прибора к выходу газоподводяшей
трубки можно присоединить перевернутую химическую воронку (рис. 28, в).

6. Для контроля за током газа, ходом реакции и герметичностью прибора
при проведении синтеза устанавливайте промывалки-счетчики пузырьков на
входе и выходе прибора (рис. 28, г).

Правила сборки приборов

Перед тем как приступить к сборке прибора продумайте и нарисуйте его схему (рис. 29, а), обратив особое внимание на меры безопасности. Также определитесь с местом сборки прибора – на лабораторном столе или в вытяж­ном шкафу.

При сборке прибора руководствуйтесь следующими основными правилами.

1. Прибор должен занимать минимум места на рабочем столе или в вытяжом шкафу. Не стремитесь выстроить прибор в одну линию, возможны и другие варианты монтажа кроме линейного, например, зигзагообразный, кольцевой, винтовой и т.д.

2. Свободный внутренний объем прибора должен быть минимальным. Размер посуды выбирайте в соответствии с количеством взятых реагентов и объемом выделяющихся в реакции газов.

3. Резиновые соединительные трубки должны быть минимальной длины, так как резина взаимодействует с используемыми в синтезе агрессивными газами и парами (хлор, пары брома, оксиды азота и др.). Если нельзя обойтись без длинного соединения, то вместо шлангов используйте стеклянные трубки диаметром 6 – 8 мм.

4. Соединительные трубки должны плотно облегать соединяемые детали, то возможно при использовании трубок несколько меньшего внутреннего диаметра по сравнению с наружным диаметром соединяемых деталей. Наиболее плотные соединения получаются при надевании резиновой трубки на стеклянн ую трубку с оливкой.

(Не допускается соединять резиновые трубки одна в другую, без переходника.) Для крепления прибора используйте штативы с набором лапок и колец разной конфигурации, а для установки водяных и песчаных бань – треножники. При сборке прибора обратите внимание на некоторые особенности его монтажа на штативе.

Лапки и кольца. Вначале подберите наиболее подходящие по размеру и на­значению лапки и кольца.

Для крепления лапок и колец на штативе установите муфты вырезом вверх, этот вырез сверху вставьте лапку и зажмите винтом (рис. 29, б). Раздвижная часть лапки состоит из неподвижной и подвижной части, фиксируемой винтом. Для горизонтального крепления деталей прибора лапку установите неподвижной частью вниз (рис. 29, в).

 Монтаж прибора. Стеклянные элементы прибора нужно крепить в лапках через мягкий прокладочный материал (фетр, резину, стеклоткань, иногда листовой асбест), предпочтительно за цилиндрическую часть, что обеспечивает наиболее надежную их фиксацию.

На новых лапках обычно имеются фетровые прокладки, которые со време­нем приходят в негодность. Резиновые прокладки можно изготовить из обрезков шланга, их можно применить для крепления деталей, находящихся вне зоны нагрева, в противном случае, в качестве прокладочного материала реко­мендуется использовать толстую стеклоткань или, в крайнем случае, кусочки листового асбеста.

Во избежание повреждения отдельных элементов прибора при их установке рекомендуется придерживаться следующего порядка монтажа: между непод­вижной частью лапки и фиксируемой деталью прибора поместите первую про­кладку и слегка придавите укрепляемой деталью. Со стороны подвижной части лапки установите вторую прокладку и всю конструкцию плотно сдавите паль­цем, затем зафиксируйте это положение винтом лапки (см. рис. 29, в). Винт не затягивайте, иначе можно разрушить прибор. При креплении детали в лапке штатива, а особенно при ее стыковке с другими частями прибора во избежа­ние перекосов и, как следствие, поломки прибора, ослабляйте только один из трех винтов («муфта-штатив», «лапка-муфта» и «закрепляемая деталь-лапка»), остальные винты должны быть надежно зафиксированы.

В качестве примера рассмотрим сборку прибора для фракционной перегон­ки жидкостей (см. рис. 29, а). Установите штативы 1 и горелку 2. Закрепите на штативах муфты для крепления кольца и лапок. Выше горелки зафиксируйте кольцо 3 с асбестовой сеткой или стеклокерамической пластиной 4. Между горелкой и сеткой должно оставаться достаточное место для пламени. Над сет­кой, на высоте 1 – 3 мм, установите колбу 5 в лапке 6, к колбе строго верти­кально подсоедините дефлегматор 7 в лапке 8. Отрегулируйте высоту установ­ки лапки 11 для крепления холодильника 10. Установите холодильник в лапке, аккуратно состыкуйте с дефлегматором не зажимая лапку, и затем зажмите лапку пальцами руки и зафиксируйте в этом положении винтом (рис. 29, в). С помощью резиновых колец закрепите на холодильнике аллонж 12 с хлоркальциевой трубкой 13 и колбу-приемник 14, под которую поставьте подъем­ный столик 15. В последнюю очередь установите термометр 9. Недостающие для сборки прибора стеклянные изогнутые трубки, трубки с

оттянутым носиком и капилляры изготовьте сами.

Заранее подготовьте оттянутые пробирки для за­паивания неустойчивых на воздухе синтезированных веществ.

 

Работа со стеклом*

 

Резка стеклянных трубок и палочек. Чтобы отрезать трубку нужной длины, вначале на трубке сделайте один надрез резаком из твердого сплава или на­пильником. Затем трубку оберните полотенцем, возьмите двумя руками так, чтобы большие пальцы были под надрезом и сломайте, слегка сгибая трубку концами к себе при одновременном растяжении трубки. Стеклянные палочки ломают аналогично. Таким образом, можно разрезать трубки диаметром до 10 — 12 мм.

Оплавление кромок стекла. Для оплавления острых кромок стекла конец трубки (палочки) постепенно внесите в верхнюю часть пламени паяльной горелки и прогрейте при непрерывном вращении вокруг оси до оплавления стекла. Пла­мя горелки при этом принимает желтое окрашивание.

Сгибание стеклянных трубок (рис. 30). Стеклянную трубку 1 прогрейте на участке длиной 5 – 6 см в месте сгиба при непрерывном вращении ее вокруг оси на пламени газовой горелки 2 с насадкой «ласточкин хвост» 3. Когда пламя окрасится в желтый цвет и стекло настолько размягчится, что трубка сама нач­нет гнуться, выньте ее из пламени и согните плавным быстрым движением до нужного угла. Правильно согнутая трубка не должна иметь складок и сужений.

Изготовление трубок с оттянутым носиком. Стеклянную трубку прогрейте при вращении в пламени паяльной горелки или горелки с насадкой «ласточ­кин хвост» до размягчения стекла, затем выньте из пламени и осторожно рас­тяните до нужного диаметра. Когда трубка остынет, на оттянутом участке сде­лайте надрез и отломите ненужный конец. Острые кромки стекла можно опла­вить.

Изготовление капилляров. Стеклянную трубку разогрейте в пламени паяль­ной горелки и сильно растяните вне пламени. Затем капилляр разрежьте на части и запаяйте с одной стороны.

Изготовление оттянутых пробирок. Разогрейте среднюю часть пробирки при вращении в пламени паяльной горелки до размягчения стекла и осторожно растяните вне пламени горелки до нужной длины.