Подготовка образцов и методика измерений

Для исследований образец лития приготавливался следующим образом. Литий марки ЛЭ-2 плавили в тигле из нержавеющей стали в среде аргона при температуре 200ºС с последующим резким охлаждением. После прессования таблетки для снятия механических напряжений литий отжигался при температуре 150ºС также с последующим резким охлаждением. Таблетка Li, диаметром 20 мм и толщиной 3 мм, помещалась во фторопластовую кювету. Для защиты от окисления поверхность образца смазывалась машинным маслом и покрывалась тонкой фторопластовой пленкой.

Образец алюминия был изготовлен из алюминия марки А87 (содержание алюминия 99,87%) в виде таблетки толщиной 2,5 мм и диаметром 20 мм. Для снятия механических напряжений после формовки, образец был отожжен при температуре 600º С в аргоне с последующим резким охлаждением в жидком азоте. [24]

Монокристаллический LiF был измельчен в яшмовой ступке до среднего размера зерна 1,4 10^{-4 м. Далее порошковый препарат был запрессован в кювету.}

Измерения проводились на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3. Рентгеновская трубка питалась напряжение 36 кВ с силой тока 25 мА. Такие параметры питающего напряжения и тока были выбраны с одной стороны для получения достаточно интенсивных максимумов и с другой стороны они обеспечивают достаточно стабильную работу аппарата. [25]

Образец крепился на приставке ГП-3, которая устанавливалась на поворотной оси гониометра и обеспечивала вращение образца в его плоскости. Такое вращение исключало влияние текстуры исследуемого образца (преимущественной ориентации кристаллографических плоскостей), что позволило увеличить точность измерений.[26]

После установки образца в приставку гониометр юстировался по методике, описанной в [21]. Снятие экспериментальных данных проводилось по точкам. Шаг детектора при сканировании был выбран 0,02°. Первоначально определялись границы максимумов. Время экспозиции для каждого максимума подбиралось с учетом его интенсивности, таким образом, чтобы суммарная интенсивность с учетом фона для сильных и слабых линий была примерно одинакова. Экспозиция в измеряемых точках профиля дифракционных максимумов составила от 2 то 250 секунд.

По экспериментальным данным интенсивностей строились общие рентгенограммы для каждого вещества. На рисунке (3.1.1) приведена обзорная рентгенограмма поликристаллического лития, которая была получена на К_α излучении трубки с медным анодом (λ = 1,5405 Å). В связи с разной интенсивностью дифракционных максимумов рентгенограмма снималась с различной экспозицией (для каждого профиля). Экспозиция варьировалась от 3 до 250 секунд.

Рис. 3.1.1. Обзорная рентгенограмма поликристаллического лития

На рисунке (3.1.2) приведена рентгенограмма поликристаллического алюминия. Рентгенограмма была получена на К_α излучении трубки с кобальтовым анодом (λ = 1,7889Å). В связи с разной интенсивностью дифракционных максимумов рентгенограмма снималась с различной экспозицией (для каждого профиля). Экспозиция варьировалась от 2 до 5 секунд.

Обзорная рентгенограмма LiF представлена на рисунке 3.1.3

Измерение интенсивности дифракционных максимумов производилось на излучении трубки с молибденовым анодом (λ = 0,7063 Å). В зависимости от интенсивности рефлекса экспозиция выбиралась от 2 до 10 секунд.