2020-04-11
280
Работа № 1. Определение содержания соляной кислоты в растворе методом потенциометрического титрования.
Цель работы: Ознакомиться с устройством и работой иономера. Определить концентрацию и содержание соляной кислоты в исследуемом растворе методом потенциометрического титрования.
Сущность работы: Потенциал стеклянного индикаторного электрода зависит от концентрации ионов водорода в растворе, согласно уравнению Нернста следующим образом: Е = - 0,059 рН.
Аналогично изменяется с изменением рН раствора ЭДС гальванического элемента, составленного из стеклянного индикаторного электрода и хлорсеребряного электрода сравнения, погруженных в исследуемый раствор. При достижении точки эквивалентности происходит "скачок потенциала" - резкое изменение ЭДС, которое фиксируется с помощью прибора.
Ход работы:
1. Приготовление исследуемого раствора
Выданную в мерной колбе на 100 мл (контрольный раствор) задачу доведите до метки дистиллированной водой и перемешайте. Ополосните пипетку небольшой порцией исследуемого раствора. Заполните чистую бюретку титрантом (раствором Na0H).
2. Методика титрования
1. Включите иономер.
2. Отберите пипеткой аликвотную часть исследуемого раствора (10 мл) встакан. Опустите в него электроды (шарик стеклянного электрода должен быть полностью погружен в жидкость, в противном случае добавьте немного дистиллированной воды).
3. Проведите пробное титрование: добавляйте по 1 мл раствора NaOH, при непрерывном перемешивании, и записывайте величину ЭДС в таблицу. Титруйте до тех пор, пока изменение ЭДС не достигнет максимальногозначения, после чего добавьте еще 2-3 раза по о1 мл NaOH,каждый раз заносяданные в таблицу.
Таблица 1
| V (NaOH), мл | ЭДС, мВ |
По данным пробного титрования построить график в координатах: ЭДС - объем титранта. Определите объем титранта, отвечающего точке эквивалентности.
Vэкв (NaOH) =
4. Проведите точное титрование. Отберите аликвотную часть задачи, как указано выше. Прибавьте из бюретки объем титранта на 1 мл меньший эквивалентного объема (Vоп ),далее титруйте, добавляя раствор по каплям до достижения скачка потенциала при непрерывном перемешивании, каждый раз отмечая ЭДС. После достижения скачка потенциала добавьте еще несколько капель титранта и убедитесь в незначительном изменении ЭДС. Данные занесите в таблицу.
Таблица 2
| V (NaOH), мл | ЭДС, мВ | Ñ Е | Ñ Е / Ñ V | Ñ V / Ñ Е |
5.Постройте дифференциальную кривую титрования в координатах ÑЕ / ÑV -объем титранта, а также в координатах ÑV / ÑЕ - объем титранта. По максимуму или, соответственно, минимуму кривой определите объем титранта, отвечающего точке эквивалентности.
Vэкв (NaOH) =
6. Окончивтитрование, выключите прибор, электроды погрузите в стакан с дистиллированной водой.
Расчет результатов анализа ведут по формуле:
С (1/z, NaOH) * V(NaOH) * M(1/z, HCl) * Vм.к.
m (НСl) = -------------------------------------------------------------
1000 * Vпип.
m (HCl) ист. =
Абсолютная ошибка - Относительная ошибка -
Оформить протокол и сдать преподавателю.
Работа № 2:Определение содержания NO3- в растворе методом прямой потенциометрии
Цель работы: Ознакомиться с устройством и работой иономера. Построить градуировочный график и определить содержание NO3- в исследуемом растворе методом прямой потенциометрии.
Сущность работы:
В методе используется ионселективный индикаторный электрод, потенциал которого непосредственно зависит от концентрации ионов NO3- в растворе. Измеряя точное значение ЭДС гальванического элемента, можно установить концентрацию потенциалоопределяющих ионов в растворе.
Ход работы:
1. Приготовление эталонных растворов Используя стандартный раствор KNO3 с известной концентрацией, рассчитайте общем стандартного раствора, необходимый для приготовления эталонного раствора с С (NO3-) = 10-1 моль/л в мерной колбе на 100 мл. Внести в мерную колбу рассчитанное количество раствора из бюретки, доведите до метки дистиллированной водой и тщательно перемешайте. Для приготовления эталонных растворов с концентрациями 10-2, 10-3, 10-4 моль/л используйте метод последовательных разбавлений.
2. Измерение ЭДС для эталонных растворов Измерения проводят от растворов снизшей концентрацией к высшей, всякий раз тщательно ополаскивая стаканчик и электроды измеряемым раствором не менее 2 раз. Результаты занести в таблицу.
Таблица 3
| Номер колбы | ||||
| Концентрация NO3- моль/л | ||||
| рNO3 = -lg C(NO3-) | ||||
| ЭДС, мВ |
3. Построение градуировочного графика По результатам измерений строят градуировочный график, откладывая по оси ординат величину ЭДС в мВ, а по оси абсцисс - величину рNO3-.
4. Приготовление раствора с неизвестной концентрацией Выданную в мерной колбе на 100 мл задачу (контрольный раствор) довести до метки дистиллированной водой и перемешать. Измерить ЭДС для данного раствора. ЭДС =
5. Определение содержания NO3- в исследуемом растворе По градуировочному графику находят рNO3-, соответствующий ЭДС в исследуемом растворе. Рассчитывают концентрацию NO3- (моль/л) и содержание в исследуемом растворе (мг) по формуле:
рNO3- (исследуемого раствора) =
С (NO3-) = 10 –pNO3 (моль/л) =
m (NO3-) = C(NO3-) * Vм.к. * M (NO3-)
m (NO3-) ист. =
Абсолютная ошибка - Относительная ошибка -
Работа № 3: Определение содержания Са2+ в растворе методом прямой потенциометрии
Цель работы: Ознакомиться с устройством и работой иономера. Построить градуировочный график и определить содержание Са2+ в исследуемом растворе методом прямой потенциометрии.
Сущность работы: Метод использует ионоселективный индикаторный электрод, потенциал которого непосредственно зависит от концентрации ионов Са2+ в растворе. Измеряя точное значение ЭДС гальванического элемента, можно установить концентрацию потенциалопределяющих ионов в растворе.
Ход работы:
1. Приготовление эталонных растворов Используястандартный раствор CaCl2 с известной концентрацией, рассчитайте объем стандартного раствора, необходимый для приготовления эталонного раствора с С(Са2+) = 10-1 моль/л в мерной колбе на 100 мл. Внесите в мерную колбу рассчитанное количество раствора из бюретки, доведите до метки дистиллированной водой и тщательно перемешайте. Для приготовления эталонных растворов с концентрацией 10-2, 10-3, 10-4 моль/л используйте метод последовательных разбавлений.
2. Измерение ЭДС для эталонных растворов Измерения проводят от растворов с низшей концентрацией к высшей, всякий раз тщательно ополаскивая стаканчик и электроды измеряемым раствором не менее 2 раз. Результаты занести в таблицу
Таблица 4
| Номер колбы | ||||
| Концентрация Са2+ моль/л | ||||
| рСа = -lg C(Са2+) | ||||
| ЭДС, мВ |
3. Построение градуировочного графика По результатамизмерениястроят градуировочный график, откладывая по оси ординат величину ЭДС в мВ, а по оси абсцисс - величину рСа.
4. Приготовление раствора с неизвестной концентрацией Са2+ Выданную в мерной колбе на 100 мл задачу (контрольный раствор) довести до метки дистиллированной водой и перемешать. Измерить ЭДС для данного раствора. ЭДС =
5. Определение содержания Са2+ в исследуемом растворе По градуировочному графику находят рСа, соответствующий ЭДС в исследуемом растворе. Рассчитывают концентрацию Са2+ (моль/л) и содержание Са2+ в исследуемом растворе (мг) по формуле:
рСа (исследуемого раствора) =
С (Са2+) = 10 –pСа (моль/л) =
m (Са2+) = C(Са2+) * Vм.к. * M (Са2+)
m (Са2+) ист. =
Абсолютная ошибка - Относительная ошибка -
Работа № 4: Определение рН раствора методом прямой потенциометрии
Способ определения: по калибровочному графику.
Цель работы: Ознакомиться с устройством и работой рН-метра-121. Построить калибровочный график и определить рН исследуемого раствора методом прямой потенциометрии.
Ход работы:
1. Калибровка прибора
Перед измерением рН исследуемого раствора необходимо провести калибровку прибора по стандартным буферным растворам с различными значениями рН. Калибровка проводится в следующей последовательности:
1). Нажать кнопку "О, t" (Кнопка "НИ" должна быть отжата).
2). Ручкой "ТЕМПЕРАТУРА РАСТВОРА" установить стрелку показывающего прибора против отметки, соответствующей 20оС.
3). Поместить электроды в соответствующий буферный раствор с температурой 20оС.
4). Нажать кнопку выбора соответствующего диапазона измерения рН, а затем кнопку "рН".
5). Ручкой "КАЛИБРОВКА" установить стрелку показывающего прибора на отметку, соответствующую значению рН буферного раствора при 20оС.
6). Проверить показания прибора в буферном растворе со значением рН наиболее удаленном от первоначального. В случае необходимости откорректировать показания прибора ручкой "КРУТИЗНА".
7). Произвести операции, указанные в п. 3 - 6 в других буферных растворах. Ошибки измерения при этом не должны превышать 0,05pH.
Отсчет показаний по прибору при измерении рН: При работе на одном из узких диапазонов (-1¸4; 4¸9; 9¸14) отсчет показаний необходимо вести по верхней шкале показывающего прибора, руководствуясь оцифровкой, соответствующей выбранному диапазону измерения. При работе на диапазоне "-1¸ 14" отсчет показаний необходимо производить по нижней шкале прибора.
Отсчет показаний при изменении ЭДС:При работе на одном из узких диапазонов отсчет показаний следует производить по верхней шкале прибора, руководствуясь оцифровкой, соответствующей выбранному диапазону, умножая показания на 100. При работе на диапазоне "-1¸14" отсчет показаний необходимо производить по нижней шкале прибора, умножая показания на 100.
2. Построение калибровочного графика
Определить с помощью откалиброванного рН-метра ЭДС (Е мВ) в серии стандартных буферных растворов с различными значениями рН. Результаты занести в таблицу:
Таблица 5
| № | 1 | 2 | 3 | 4 |
| рН | ||||
| Е |
Построить график зависимости ЭДС системы от рН.
3.Определить ЭДС в исследуемом растворе. Ех =
4.По калибровочному графику определить рН в исследуемом растворе:
рНх =
рНист. =
Сделать вывод о точности измерения.
Оформить протокол и сдать преподавателю.
| Занятие № 18 | |
| Тема занятия: | ИМА - хроматографические методы анализа. Идентификация фармацевтических препаратов методом ТСХ. Рубежный контроль 8 – Контрольная работа |
| Цель занятия: | На основе системных знаний уметь обосновать применение конкретного хроматографического метода анализа с учетом механизма разделения веществ. Приобрести практические навыки работы по технике хроматографического анализа. |
| Компетенции, кото-рыми в результате изучения темы дол-жны овладеть студенты | ОК–1 -Способность к абстрактному мышлению, анализу, синтезу. ОПК-7 -Готовность к использованию основных физико-химических, математических и иных естественнонаучных понятий и методов при решении профессиональных задач. ПК-10 -Способность к проведению экспертизы лекарственных средств с помощью хими-ческих, биологических физико-химических и иных методов. |
| Методическое оснащение: | Методические разработки для студентов, «Справочник по аналитической химии» Ю.Ю. Лурье |
| Материальное–техническое оснащение: | 1. Колонка с катионом марки КУ-2, 2M раствор HCl, титрованный раствор NaOH, метилоранж. 2.Стеклянные пластинки, металлический валик, растворитель - смесь эфира и хлороформа (1:1), оксид алюминия, камера для хроматографирования, камера для детектирования хроматограмм. |
| Вопросы для обсуждения: | |
| - теоретические: | 1. Классификация хроматографических методов анализа: 1). по механизму разделения; 2). по агрегатному состоянию фаз; 3). по технике эксперимента; 4) по способу получения хроматограммы. 2. Газовая хроматография. Классификация методов по характеру фаз. Принципиальная схема газового хроматографа. 3. Механизм и оптимальные условия разделения смесей веществ методом газожидкостной хроматографии. Использование в качественном и количественном анализе. 4. Способы определения количества вещества в газовой хроматографии. 5. Ионообменная хроматография. Классификация ионитов и их характеристики (динамическая емкость, статическая емкость, удельный объем). 6. Константа ионного обмена. Коэффициент селективности. Использование метода ионообменной хроматографии в качественном и количественном анализе. 7. Жидкостная хроматография. Особенности и преимущества, использование в анализе. 8. Распределительная хроматография на бумаге. Общая характеристика, техника эксперимента. Использование в качественном и количественном анализе. Идентификация веществ на хроматограммах. 9. Тонкослойная хроматография. Характеристика сорбентов, типы используемых слоев, выбор растворителей для подвижной фазы. Применение тонкослойной хроматографии в качественном и количественном анализе. 10. Осадочная хроматография. Сущность метода, техника эксперимента, применение в качественном и количественном анализе. |
| - расчетные задачи: | 1. Смесь проанализировали методом газовой хроматографии. Определить массовую долю пентана в смеси по следующим данным: Компонент смеси Пропан Бутан Пентан Циклогексан S,мм2 35 175 203 182 k 0,68 0,68 0,69 0,85 2. Определите массовую долю (%) пропана в газовой смеси по следующим данным: Компонент: Пропан Бутан Пентан Циклогексан 175 203 182 35 0,68 0,68 0,69 0,85 |
| Рекомендуемая литература | |
| - основная: | Харитонов Ю.А. Аналитическая химия (аналитика). Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учеб.для вузов. - М: Высш. шк., 2014, - С. 402-445 |
| - дополнительная: | Пономарев В.Д. Аналитическая химия. Ч. 2. Количественный анализ: - М: Высш. шк., 1982, - С. 261-274 Пономарев В.Д. Практикум по аналитической химии. - М: Высш. шк., 1983, - С. 242-247 Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989, 480 с. |
