Методика синтезу композитів

Синтез ПАн-МоО₃

Наважку порошку ванадату амонію (NH₄VO₃) 0,8г було перенесено в конічну колбу, що містить 98мл дистильованої води, одержану суміш перемішуємо на магнітній мішалці протягом 20хв., а потім суспензію підкислюють (по краплях) концентрованою сульфатною кислотою (H₂SO₄) 2мл, щоб колір розчину став блідо-жовтим. До цього блідо-жовтого розчину додають 0,3г порошку МоО₃ і обробляють ультразвуком протягом 30хв., повинна сформуватись суспензія брудно-білого кольору. Одержану суміш поміщаємо у льодяну баня, і перемішуємо на магнітній мішалці.

За допомогою дозиметра додаємо до реакційної суміші 0,5мл аніліну. Колір суспензії поступово повинен змінюватись від брудно-білого до темно-зеленого кольору. Реакцйну суміш продовжують перемішувати протягом 12 год. при кімнатній температурі. Одержаний осад відфільтровуємо 1л дистильованої води, після чого осад сушимо при 50 ⁰С під вакуумом 12 годин. Одержаний продукт ідентифікуємо як композит ПАн-МоО_3.

Синтез ППірол-МоО₃

Процедура схожа на синтез ПАн-МоО₃, яка згадувалась вище була прийнята для синтезу ППірол-МоО₃. Одна лише відміність, замість мономеру аніліну, додавали 0,5мл піролу.

Методика вимірювання електропровідності

Електропровідність композитів MoO₃-поліпірол, MoO₃-поліанілін визначали шляхом вимірювання опору за допомогою Омметра (Щ 306-1). Для цього зразки формували у вигляді таблетки під пресом. Одержані таблетки поміщали між двома плоскопаралельними мідними контактами, які затискали зразок з певним зусиллям і визначали опір. Одержані дані перераховували у електропровідність та питому електропровідність попередньо вимірявши розміри таблеток зразків.

Електропровідність вимірювали у спеціально виготовлених чарунках, де діелектриком слугував фторопласт, контактами - срібні пластини, внутрішній опір такої чарунки становив менш ніж 0,001 Ом та комплексу апаратури для вимірювання опору - прецизійного інтегруючого омметру Щ306. Порошкоподібні зразки полімеру чи композиту пресували у таблетки товщиною ~ 2 мм і діаметром 10 мм у металевій пресформі при зусиллі 150 атм/см² упродовж 5хв. при температурі 20 ^оС. Розрахунок електропровідності проводили за формулою (3.1):

= rL / S,

де R - опір зразка, Ом; r - електропровідність, См×см^-1; L - товщина зразка, см; S - площа зразка, см².

Отримані значення електропровідністі перетворювали у питому електропровідність (c) за формулою (3.2):

c = 1/ r,

де r - електропровідність, См×см^-1.