Отделение раствора от твердого остатка

Отделение раствора сульфата цинка от твердого ос­татка осуществляют в основном двумя способами; сгу­щением и отстаиванием пульпы и ее фильтрацией.

Сгущение и отстаивание пульпы

Под сгущением и отстаиванием пульпы принято по­нимать выделение из нее твердой фазы с меньшим   по сравнению с исходной пульпой содержанием жидкого (до 50%). Отстаиванием называют отделение от пульпы жидкой фазы в виде осветленного раствора с неболь­шим количеством (1-2 г/л) твердых частиц. Оба процес­са с физической стороны мало чем отличаются один от другого и представляют собой явление осаждения твер­дых частиц в жидкой среде. При сгущении и отстаива­нии более грубые частицы пульпы довольно быстро опу­скаются на дно сгустителя, а самые тонкие, частицы, оседая с малой скоростью, длительное время остаются в верхней зоне. Процесс отстаивания (осветления) пульпы является более медленным.

На изменение скорости отстаивания и высоту освет­ленной зоны («отстой») пульпы влияют следующие основ­ные факторы: вещественный состав и физическое состоя­ние огарка, режим выщелачивания, плотность раствора, температура пульпы, высота сгущенной зоны.

Повышенное содержание в обожженном продукте растворимых силикатов и окислов железа отрицательно сказываются на процессе отстаивания, так как они уве­личивают переход в раствор кремнезема и железа. Кро­ме того, в процессе выщелачивания для удаления из раствора этих примесей приходится увеличивать про­должительность операции, вследствие чего крупные кол­лоидные частицы диспергируются и замедляют осветле­ние пульпы. Крупные зерна остатка от выщелачивания огарка отстаиваются хорошо, но при этом быстро заби­вают плотной массой нижнюю часть сгустителя и могут вызвать внезапные остановки и поломки перегребного механизма. Поэтому выделение крупной фракции огарка на стадии классификации необходимо также и для обес­печения безаварийной работы сгустителей.

При обогащении руды на обогатительных фабриках часть ее переизмельчается и загрязняет концентраты тонкоизмельченным материалом - шламами, в которых обычно содержится повышенное количество кремнезема. При обжиге и последующем растворении этой фракции концентрата в серной кислоте образуются чрезвычайно тонкие частицы размером в несколько микрометров. Эти частицы сильно затрудняют отстаивание пульпы, вызыва­ют необходимость увеличения площади отстаивания и принятия специальных мер для осветления раствора.

Существенное влияние на процесс отстаивания пуль­пы оказывает режим выщелачивания и прежде всего на­чальная и конечная кислотность раствора, температура пульпы и продолжительность операции. Высокая началь­ная кислотность раствора, особенно в кислой ветви, при­водит к усиленному обратному переходу в раствор осаж­денной кремнекислоты и гидроокисей металлов. Она так­же недопустима при растворении в серной кислоте обожженных концентратов с повышенным содержанием растворимого кремнезема.

Весьма важное значение имеет также конечная кис­лотность пульпы как в нейтральном, так и в кислом цик­ле. Кислые пульпы с рН <1-2 (0,5-5 г/л H₂SO₄), ког­да они еще не содержат гелей кремнекислоты и гидрооки­сей железа, меди и других металлов (кислая ступень при одностадийной схеме), сгущаются сравнительно легко, но осветление раствора идет очень медленно, что объясняется отсутствием процессов коагуляции при этих значениях рН. Если же коллоидные частицы присутству­ют, что имеет место при двустадийной схеме, то сгуще­ние пульпы и осветление раствора резко ухудшается. По этой причине особенно плохо идет процесс отстаива­ния кислой пульпы на заводах с двустадийной непрерыв­ной схемой выщелачивания, где мельчайшие частицы коллоидов накапливаются в циркулирующих растворах.

При повышении рН возможности для отстаивания пульпы увеличиваются, В диапазоне рН = 3÷5,4 проте­кают процессы коагуляции кремниевой кислоты и гидро­окисей металлов, которые ускоряют этот процесс. Наибо­лее благоприятные условия для отстаивания пульпы на­ходятся в пределах рН = 4,8÷5,4. При этих значениях рН улучшается процесс укрупнения и осаждения мелких коллоидных частиц кремниевой кислоты и гидроокисей металлов.

Для каждого состава нейтральной пульпы существу­ет свое оптимальное значение рН, при котором она отстаивается с максимальной скоростью. Однако необхо­димость доводить пульпу до более высоких значений рН для полноты гидролитической очистки раствора от при­месей приводит к тому, что на практике приходится уве­личивать продолжительность выщелачивания и тем самым значительно снижать скорость отстаивания. Пере­ход ряда отечественных заводов на одностадийную пери­одическую схему выщелачивания огарка позволил про­водить процесс дополнительного выщелачивания окиси цинка при высоких рН, что улучшило условия для отста­ивания пульпы.

К числу факторов, влияющих па отстаивание пульпы, относится и плотность раствора. Растворы, содержащие более 150 г/л цинка, а также загрязненные «балластны­ми» примесями — солями магния, калия, натрия, марган­ца и других накапливающихся элементов, имеют боль­шую плотность и соответственно повышенную вязкость. Такие растворы отстаиваются плохо и требуют более вы­сокой температуры для получения удовлетворительных отстоев. Отношение ж:т также имеет определенное зна­чение для сгущения и отстаивания пульпы. При увеличе­нии этого значения скорость отстаивания повышается, при уменьшении - замедляется.

Температура пульпы положительно сказывается на процессах отстаивания. Благоприятно действует на от­стаивание контакт горячего огарка с растворами. При повышении температуры пульпы до 70° С и более вяз­кость растворов снижается и отстаивание улучшается. Подогрев растворов особенно необходим при их большой плотности и высоком содержании кремниевой кислоты и гидроокисей железа.

В последние годы па всех гидрометаллургических цинковых заводах для улучшения отстаивания пульпы применяют флокулянт - полиакриламид, предложенный и испытанный в свое время Гинцветметом. Полиакрила­мид выпускают в нашей стране в виде вязкого 8%-ного раствора. Расход его зависит от физического состояния пульпы и колеблется в пределах 0,1-0,3 л/м³.

Выше были перечислены основные факторы, влияю­щие на процесс отстаивания пульпы. Имеются, однако, и другие причины, которые приводят к снижению ско­рости отстаивания. Они целиком зависят от качества работы обслуживающего персонала и соблюдения режи­ма работы сгустителей. Одной из таких причин является несвоевременная разгрузка сгустителя от сгущенного продукта (нижнего слива) и увеличение высоты сгущен­ной зоны, что затрудняет процессы осветления пульпы в верхней отстойной зоне. При нарушении процесса отстаи­вания необходимо в первую очередь устранить эту при­чину, т. е. ускорить вывод сгущенного продукта из сгу­стителя.

Показателем процесса отстаивания пульпы служит скорость отстаивания, измеряемая в сантиметрах высоты осветленной части пульпы в стеклянном цилиндре высо­той 30 см за определенный промежуток времени, обычно за 30 мин. Иногда высоту осветленной части показывают в процентах к общей высоте пульпы   цилиндре. На заво­дах, помимо скорости отстаивания, контролируют высо­ту осветленной зоны пульпы в сгустителе, которая при нормальном течении процесса должна быть не меньше 80-100 см. Производительность сгустителей принято
характеризовать количеством кубических метров освет­ленного раствора, полученного с 1 м² площади сгустите­ ля в сутки.

Фильтрация пульп и растворов

Окончательное и более полное разделение раствора и твердого остатка производится фильтрацией, осущест­вляемой с помощью пористой перегородки, пропускаю­щей жидкость и непроницаемой для твердых частиц. В качестве материала для пористой перегородки применя­ют в основном синтетические фильтровальные ткани, ре­же хлопчатобумажные. Фильтрацию проводят в аппара­тах, называемых фильтрами, в которых создается раз­ность давления по обе стороны пористой перегородки.

Твердый остаток от выщелачивания обожженного про­дукта (цинковый кек) выпускают из сгустителей в виде сгущенной пульпы, содержащей до 50% раствора [ж:т = (0,8÷1):1]. Дальнейшая переработка такого влажного материала связана с большими потерями раст­вора и снижением прямого извлечения цинка в основном цикле производства. Поэтому сгущенную пульпу предва­рительно подвергают фильтрации на вакуум-фильтрах.

На зарубежных заводах сгущенную пульпу фильтру­ют на барабанных вакуум-фильтрах. В Советском Союзе эти фильтры не применяют из-за их малой производи­тельности. Отечественные заводы используют рамные и дисковые вакуум-фильтры, отличающиеся высокой производительностью. Необходимая для работы фильтров разность давления создается вакуум-насосами. В пер­вый момент, когда фильтровальная ткань еще не покры­та слоем кека, фильтрация пульпы идет с большой ско­ростью. Затем по мере увеличения толщины слоя мате­риала на поверхности ткани и забивания се пор тонкими частицами фильтрация замедляется и может совсем пре­кратиться.

Это явление затухания скорости фильтрации с тече­нием времени вызывает необходимость периодического удаления кека с поверхности фильтра и регенерации фильтровальной ткани с целью восстановления ее филь­трующей способности. Кек удаляют с помощью сжатого воздуха, который, поступая с обратной стороны ткани, отдувает осадок и тем облегчает его удаление. Процесс фильтрации сгущенной пульпы на вакуум-фильтрах осу­ществляется циклически: вначале производится набор кека, затем следует его сушка просасыванием через него воздуха, потом отдувка и удаление кека с поверхности ткани. После удаления слоя кека все операции повторя­ются вновь.

Фильтрацию сгущенной пульпы цинкового кека обыч­но проводят в две стадии. Первая стадия осуществляется на рамных фильтрах периодического действия в цехах выщелачивания с промежуточной промывкой кека путем репульпации, вторая - на дисковых фильтрах непрерыв­ного действия, устанавливаемых обычно в фильтроваль­но - сушильном отделении. Освоение противоточной про­мывки цинковых кеков в сгустителях позволило значи­тельно улучшить отмывку твердого остатка от раствора сульфата цинка и облегчить процесс фильтрации.

На скорость процесса фильтрации и производитель­ность фильтров оказывают влияние величина вакуума, физическое состояние твердого остатка, отношение ж: т, температура, кислотность и состав раствора. Чем боль­ше вакуум, тем быстрее идет фильтрация. Во время ра­боты фильтров вакуум поддерживают не менее 46,6-53,3 кПа. Особенно большое значение имеет для филь­трации физическое состояние твердой фазы сгущенной пульпы. Тонкие шламы, коллоидные частицы кремниевой кислоты и гидроокись железа ухудшают процесс филь­трации.

Производительность фильтров по твердому материа­лу резко снижается при увеличении отношения ж:т пульпы Дело в том, что вакуум-насосы просасывают через фильтровальную ткань в единицу времени только опре­деленное количество жидкости, а если на единицу жид­кости в пульпе становится меньше твердого, то произво­дительность по твердому уменьшается. На ходе фильтра­ции отражается также толщина наращиваемого слоя кека. На практике наиболее выгодную толщину слоя оп­ределяют опытным путем.

Подогрев пульпы паром до температуры 70-75°С ускоряет фильтрацию. Положительно действуют также и добавки известкового молока. Повышенная температура уменьшает вязкость раствора, а гидрат окиси кальция повышает рН среды и способствует коагуляции коллои­дов. Концентрированные растворы с высоким содержани­ем цинка и повышенной кислотностью фильтруются труднее из-за высокой вязкости и осаждения из раство­ра в момент фильтрования частиц кремниевой кислоты. В последнем случае фильтрация может полностью пре­кратиться.

Осадок цинкового кека с дисковых вакуум-фильтров поступает на сушку. Фильтрат рамных и дисковых филь­тров направляют в кислую ветвь или на довыщелачивание твердого остатка. Промывные и оборотные растворы при накоплении в них определенного коли­чества цинка также направляют в кислую ветвь вы­щелачивания.

Полученный в процессе отстаивания нейтральной пульпы раствор содержит в виде взвесей и мути от 1 до 2 г/л твердых частиц. Последние осложняют дальнейшие операции очистки раствора от меди, кадмия, кобальта и Других примесей и вызывают повышенный расход цинко­вой пыли. Кроме того, они загрязняют такие продукты, как медный и медно-кадмиевый кеки соединениями же­леза, цинка, мышьяка и сурьмы. Наличие мути в раство­ре замедляет также его фильтрацию после проведения медно-кадмиевой очистки. Чтобы это предотвратить, ней­тральный слив сгустителей перед направлением на очист­ку цинковой пылью необходимо фильтровать.

Фильтрация нейтрального слива производится на фильтр - прессах и также основана на разности давления по обеим сторонам пористой перегородки – фильтр - тка­ни. Эта разность создается за счет подачи центробежны­ми насосами растворов под определенным избыточным Давлением, В результате через ткань      проходит жидкость, а на ее поверхности задерживаются твердые частицы.

На скорость фильтрации нейтрального слива в фильтр - прессах влияют в основном те же факторы, что и на фильтрацию сгущенной пульпы в вакуум-фильтрах. При более высоких давлениях пульпы фильтрация идет быстрее. Концентрированные остывшие растворы с низ­ким рН, содержащие частицы коллоидной кремниевой кислоты и гидроокиси железа, фильтруются медленно. Разбавленные и нагретые растворы с высоким рН филь­труются быстрее. На некоторых заводах фильтрацию нейтрального слива не производят, а совмещают эту операцию с фильтрацией пульпы после очистки раство­ра от меди.