Понятия и термины титриметрии

Министерство сельского хозяйства РФ

Федеральное государственное образовательное

Учреждение высшего профессионального образования

«Кубанский государственный аграрный университет»

«ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ ТИТРИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА»

 

УЧЕБНО – МЕТОДИЧЕСКОЕ  ПОСОБИЕ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

для студентов биологических специальностей аграрных вузов очного и заочного обучения

КРАСНОДАР,  2007

УДК 543.24 (075)

Н. Г. Гайдукова, И.И. Сидорова

Рецензент: доцент кафедры органической, физической и коллоидной химии Губанова Н.Я.

  Основные понятия титриметрического анализа:            учебно-методическое пособие для студентов биологических специальностей аграрных вузов очного и заочного обучения. Краснодар, КГАУ 2007г. 

  В пособии в краткой форме изложены основные понятия титриметрического анализа,   включены лабораторные работы, а также тестовые и индивидуальные задания для самостоятельной работы студентов.

Предназначено для студентов биологических специальностей аграрных вузов.

Рекомендовано к изданию методической комиссией факультета агрохимии, почвоведения и защиты растений КГАУ.  Протокол № от   

 

 

 

СОДЕРЖАНИЕ

                                                                                                                                                    С.

ВВЕДЕНИЕ................................................................. 4

Понятия и термины титриметрии..……………......... 5

Общие приемы титрования ………...……...….......   10

Способы выражения концентрации в титриметрическом анализе. Типовые расчеты....... 12

Стандартные растворы ………..………......….…… 16

Примеры расчетов в титриметрии …..…….......….. 21

Лабораторная работа......…….…............................. 23

Индивидуальные задания  …………..……….…..... 29

Тестовые задания ………………..……….........…... 34

ЛИТЕРАТУРА............................................................ 40

ПРИЛОЖЕНИЕ   ........................................................ 41

 

 

ВВЕДЕНИЕ

       Аналитическая химия является базовой частью для изучения многих специальных дисциплин в аграрном вузе: «Агрохимия», «Зооанализ», «Анализ пищевых продуктов», «Анализ в ветеринарии: и других. Одним из широко применяемых  методов анализа является – титриметрия.

Достоинства титриметрического анализа – доступность оборудования, простота в использовании, достаточная экспресность анализа, высокая точность – обеспечили ему широкое применение в сельскохозяйственном анализе. В агрохимии, почвоведении этот метод анализа является стандартным для определения основных химических показателей при анализе почв, удобрений: содержание органического вещества, различные виды кислотности почв и удобрений, щелочность почвы и воды, содержание ионов кальция и магния.

В настоящее время титриметрический анализ активно развивается за счет использования инструментальных методов анализа для фиксирования точки эквивалентности. Это позволяет использовать титриметрию в автоматизированных системах контроля качества воды, выпускаемой продукции, при выполнении серийных анализов в различных исследованиях.

 

 

 

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

(объемный анализ)

 

Титриметрический анализ относится к классическим методам анализа. Количественное определение химических веществ, концентрации растворов осуществляется путем точного измерения объемов растворов веществ, вступающих между собой в химическую реакцию. Расчеты в этом методе анализа основаны на использовании закона эквивалентов, в расчетные формулы вводятся концентрации и объемы реагирующих веществ. В агрохимии, почвоведении титриметрический анализ используется для определения гумуса, емкости катионного обмена почв, содержания кальция, магния, различных анионов. Относительная погрешность титриметрии редко превышает 0,1–0,2%.

 

Понятия и термины титриметрии

Титриметрический анализ (титриметрия) – совокупность методов количественного анализа, основанных на измерении объемов реагирующих веществ, при титровании.

Титрование – процесс постепенного контролируемого прибавления раствора реагента (титранта) к исследуемому раствору.

Титрант (титрованный раствор) – раствор с точно известной концентрацией реагента, взаимодействующего с исследуемым веществом.

При титровании необходимо установить количество реагента, химически эквивалентное определяемому веществу, т. е. точно отвечающее стехиометрии реакции. Поэтому в ходе титрования важно точно установить момент окончания реакции или, как говорят, определить точку эквивалентости.

Точка эквивалентности (ТЭ) – момент титрования, когда прибавляемое растворенное вещество полностью прореагировало с веществом, находящимся в анализируемом (титруемом) растворе, – это теоретическая конечная точка титрования. Точку эквивалентности определяют:

∙ химическими методами – ТЭ фиксируется с помощью индикаторов;

∙ физико-химическими – ТЭ регистрируется по резкому изменению различных физических параметров (электропроводность, электродный потенциал и др.).

Индикаторы – вещества, изменяющие окраску в точке эквивалентности или вблизи ее.

Конечная точка титрования (КТТ) – момент титрования, в который происходит резкое изменение окраски индикатора, т. е. момент окончания титрования. Конечная точка титрования соответствует ТЭ, но часто с ней не совпадает.

Степень оттитрованности f – отношение объема титранта (V _т), добавленного к объему анализи­руемого раствора в конечной точке титрования, к объему титранта (V _тэ), соответствующему точке эквивалентности:

.          (1)                   

Если степень оттитрованности меньше единицы, то конечная точка титрования зафиксирована раньше ТЭ, т. е. анализируемое вещество оттитровано не в полном объеме. Если степень оттитрованности больше единицы, то конечная точка титрования установлена после ТЭ, т. е. раствор «перетитрован». Значение степени оттитрованности используют при построении кривых титрования. График зависимости параметра системы, связанного с концентрацией титруемого вещества, титранта или продукта реакции, от состава раствора в процессе титрования называют кривой титрования.

По оси абсцисс обычно откладывают объем добавленного титранта V (Т) или степень оттитрованности   f.

Степень оттитрованности иногда выражается в процентах. Очевидно, что до ТЭ f < 1 (<100%), за ТЭ f > 1 (>100%), в ТЭ f =1 (100%).

Следовательно, индикатор должен подбираться с таким расчетом, чтобы изменение окраски происходило как можно ближе к ТЭ. Поэтому для точного изме­рения объемов реагирующих веществ используют измерительную посуду специального назначения (бюретки, мерные пипетки, мерные колбы и др.).

Бюретка – градуированная стеклянная трубка, из которой ведут титрование.

Мерные пипетки предназначены для взятия строго определен­ного объема анализируемого раствора.

Аликвота (V_Х) – точно известный объем анализируемого раствора, взятый для анализа (часть исследуемого раствора).

 

На рисунке. 1 изображен прибор для титрования.

 

 

Рис. 1. Прибор для титрования:

1 – бюретка с титрованным раствором; 2 – коническая колба с анализируемым раствором; 3 – лист белой бумаги;

4 – штатив

 

В основе расчетов концентра­ции анализируемого вещества ле­жит основное уравнение титримет­рии (выражение закона эквивален­тов в титриметрии):

с _эк(Т)× V (Т) = с_эк (Х) × V (Х),  (2)

где с _эк(Т) – молярная концентрация эквивалентов

титранта, моль/л;    V (Т) – объем    титранта, израсходованный на    титрование, мл;

          с _эк(Х) – молярная концентрация эквивалентов

              анализируемого вещества в растворе,  моль/л;    V (Х) – объем анализируемого раствора, взятый    для титрования, мл.

Из уравнения (2) следует:

     (3)                

Молярная концентрация эквивалентов анализируемого ве­щества равна отношению произведения молярной концентрации эквивалентов титранта на объем титранта, израсходованного на титрование, к объему анализируемого раствора.

 

Каким бы методом ни производилось титриметрическое определение, всегда при этом необходимы: 1) титрант; 2) подходящий индикатор; 3) измерительная посуда для точного измерения объемов реагирующих веществ.