Порядок работы

2.1 Получение плоской поверхности образца

На вырезанном образце подготавливают горизонтальную поверхность, предназначенную для микроанализа. Получение плоской поверхности достигается обработкой напильником (если материал мягкий) или заточкой на абразивном круге (если материал твердый).

2.2 Шлифование поверхности образца

Полученную плоскость поверхности образца шлифуют на шлифовальной бумаге (наждачной шкурке) с зернами различных размеров. Шлифование начинают на шкурке с более крупными абразивными зернами. Затем переходят на шкурку с более мелким абразивным зерном.

Механическое шлифование производится вручную или на механическом станке. Образец, смонтированный в специальное приспособление (рисунок 1.3 в, г) шлифуют вручную следующим образом. Образец подготовленной поверхностью прижимают рукой к шлифовальной шкурке, положенной на толстое стекло, и водят им по ней в направлении, перпендикулярном к рискам, полученным после опиливания напильником. Шлифуют до полного исчезновения рисок, после этого поверхность образца протирают ватой (или промывают), поворачивают на 90° и шлифуют на шкурке с более мелким абразивным зерном до полного исчезновения рисок, полученных из предыдущего шлифования. Этого правила необходимо придерживаться, так как если шлифование производится все время в одном направлении, то нет никакой гарантии, что при замене шкурки одного размера зернистости другим все риски, оставшиеся после предыдущего шлифования, будут выведены.

Вместо шлифовальных шкурок применяют также диски, на которые наносят абразивные порошки в виде водной суспензии. Для крупнозернистого порошка используют чугунные диски, для более тонкого диски из свинца или его сплавов, наконец, из канифоли и воска. На соответствующие диски можно наносить микронные абразивные порошки, позволяющие резко сократить продолжительность последующего полирования, которые также можно вести на дисках.

Существуют также химико-механические способы шлифования. Для этой цели служат специальные пасты, в состав которых, кроме абразивных материалов (окись хрома и окись алюминия), входят химически активные вещества, ускоряющие процессы снятия и возобновления окисной пленки. Однако эти пасты следует применять после грубого механического шлифования образца на абразивной бумаге № 1.

Чтобы получить отличное качество подготавливаемой поверхности образца, шлифование с самого начала надо вести правильно и аккуратно. Нельзя переходить с крупнозернистой шлифовальной бумаги сразу на мелкозернистую. В этом случае грубые риски полностью не устраняются, промежутки между ними заполняются металлом, опилками, наждачным песком и поверхность образца только с виду кажется хорошо подготовленной. После дальнейшей обработки (полирования, травления) легко растворимый металл и опилки будут удалены и резко выступят грубые риски, которые придется удалять повторным шлифованием.

При шлифовании также не следует сильно нажимать на образец, что иногда практикуется, так как это может вызвать заметный нагрев шлифуемой поверхности, а также внедрение абразивных зерен в металл, в результате чего на микрошлифе будут черные точки.

При шлифовании очень мягких металлов наждачную бумагу предварительно смачивают в керосине или натирают парафином (например, при изготовлении микрошлифов из алюминия), так как абразивные частицы, металлические опилки могут легко вдавливаться в поверхность шлифов.

2.3 Полирование поверхности образца

Оставшиеся после шлифования мелкие риски на поверхности образца удаляют полированием. При этом обрабатываемая поверхность образца приобретает зеркальный блеск. Применяют механический, химико-механический и электрохимический способы.

Механическое полирование производят на специальном полировальном станке с кругом диаметром 200-250 мм, обтянутым сукном или фетром. Частота вращения круга от электродвигателя равна 700-800 об/мин. Сукно смачивают полировальной жидкостью, которую подают непрерывно или периодически. К вращающемуся кругу с сукном прижимают отшлифованной поверхностью образец и в процессе полирования поворачивают. Полируют до полного исчезновения рисок и получения зеркальной поверхности, что занимает при хорошо отшлифованной поверхности 5-10 мин.

Чтобы получить хороший результат полирования, образец не следует сильно прижимать к сукну, т. к. при этом хотя и ускоряется удаление рисок, но происходит деформирование поверхностного слоя и искажение структуры, выкрашивание хрупких включений.

Полировальными составами являются взвешенные в воде мелкие порошки алюминия, окись хрома, окись железа, окись магния. Чаще для полирования применяют окись хрома и окись алюминия. Полировальную жидкость составляют в следующей пропорции: на 100 г воды 10 - 15 г окиси хрома или 5 г окиси алюминия.

Микрошлифы из сплавов, имеющих тонкие слои поверхностных гальванических покрытий, диффузионные слои или твердые покрытия различных фаз, рекомендуется полировать алмазным порошком (размер частиц - 5 мкм), которые наносят на диск, покрытый тонким сукном, смазанным парафином.

Химико-механическое полирование производят полировальным кругом, на который наносят вместе с абразивом химические вещества способствующие более быстрой обработке.

Для полирования черных металлов применяют также тонкие сорта шлифовальных паст № 1, а для полирования цветных и некоторых редких металлов - травящие химически активные реактивы (например, раствор желтой кровяной соли), которые ускоряют процесс полирования, а в некоторых случаях выявляют также микроструктуру без специального последующего травления.

Электрохимическое полирование имеет ряд преимуществ перед механическим. Здесь исключается возможность изменения структуры в поверхностном слое вследствие наклепа, который может образоваться при механическом полировании; выкрашивания хрупких твердых включений.

Метод электрохимического полирования состоит в том, что образец помещают в качестве анода в ванну с электролитом шлифованной стороной против катода. Катодом служит обычно пластинка из нержавеющей стали. Через электролит пропускают постоянный ток, определенной плотности, в результате чего происходит анодное растворение неровностей на шлифованной поверхности образца, и его поверхность делается гладкой и зеркальной.

Для сплавов, имеющих в структуре фазы, не растворяющиеся в электролите при электрополировании, применяют комбинированный метод, заключающийся в попеременном электролитическом и механическом полировании.

После полирования, независимо от способа выполнения, образец промывают водой; полированную поверхность протирают ватой, смоченной спиртом, а затем просушивают прикладыванием фильтровальной бумаги или легким протиранием сухой ватой.

Чтобы предохранить полировальную поверхность от окисления, образцы хранят в эксикаторе с хлористым кальцием.

2.4 Травление поверхности образца

Обычно изучение микроструктуры начинают с рассмотрения шлифа в нетравленом виде, то есть после полирования и промывки. В этом случае в поле зрения микроскопа можно заметить отдельные, обычно небольшие темные участки. Это могут быть неметаллические включения или мелкие поры.

Неметаллические включения в стали и чугуне, вследствие их большой хрупкости, могут частично или полностью выкрашиваться при шлифовании и полировании; кроме того, эти включения обладают меньшей отражающей способностью, чем металлы, и потому участки оксидов, сульфидов и силикатов кажутся темными в поле зрения микроскопа. Количество и характер распределения неметаллических включений определяют сравнением вида поверхности микрошлифа (обычно при увеличении в 100 раз) по специально разработанным шкалам включений.

Природу включений устанавливают:

- специальным травлением, вызывающим растворение или окрашивание включений;

- по оптическим и другим свойствам.

Микропоры, представляющие собой углубления в микрошлифе, чаще обнаруживаются в виде темных участков. Чтобы отличить микропоры от включений, шлиф слегка выводят из фокуса, поворачивая микрометрический винт микроскопа, и снова наводят на фокус, при этом края микропор в отличие от краев неметаллических включений то сходятся, то расходятся.

После просмотра шлиф подвергают травлению для выявления микроструктуры, то есть действию растворов кислот, щелочей, солей.

Сущность процесса выявления структуры металлов и сплавов травлением заключается в различной степени растворения или окрашивания отдельных структурных составляющих - зерен металлов, твердых растворов, химических соединений.

Поверхность шлифа сплава, погруженного в реактив, представляет собой многоэлектродный гальванический элемент, состоящий из большого числа микроскопических электродов. Структурные элементы сплава, которые имеют наиболее электроотрицательный электродный потенциал, играют роль микроскопических анодов и растворяются, образуя впадины на поверхности образца, а участки, являющиеся катодами, остаются неизменными. Таким образом, в результате травления на поверхности образца образуются выступы и впадины, характеризующие микроструктуру сплава.

Травление можно производить различными способами. Рассмотрим некоторые из них:

- реактив наливают в небольшую фарфоровую чашечку, образец берут тигельными никелированными щипцами и погружают в травитель полированной поверхностью вверх;

- реактив наливают в небольшую фарфоровую чашку, образец берут тигельными никелированными щипцами, погружают в травитель полированной поверхностью вниз и непрерывно, через короткие промежутки времени вынимают из травителя, перевертывают и наблюдают за травящейся поверхностью образца;

- образец держат в левой руке полированной поверхностью вверх, на поверхность наливают (при помощи капельницы или пипетки) небольшое количество травителя так, чтобы травитель быстро разлился и покрыл полированную поверхность.

Для травления микрошлифов применяют различные реактивы. В таблице 3 и 4 приведены реактивы для травления углеродистых, низколегированных, высоколегированных сталей, а также чугунов.

Таблица 3 - Реактивы для травления углеродистых, низколегированных сталей и чугунов

Наименование реактива	Состав реактива	Назначение и особенности применения
Спиртовой раствор азотной кислоты (реактив Рженотарского). Спиртовой р-р пикриновой кислоты (реактив Ижевского). Раствор азотной и соляной кислот. Раствор соляной и пикриновой кислот.	Азотная кислота (уд. вес 1,42), мл..….1-5 Этиловый или метиловый спирт, мл...........100 Пикриновая кислота (кристаллическая), г....4 Этиловый или метиловый спирт, мл...........100 Азотная кислота (уд. вес 1,48), мл..…...25 Соляная кислота (уд. вес 1,19), мл..…...50 Двухромовокислый калий, г………………12 Вода, мл..............……25 Соляная кислота (уд. вес 1,19), мл...…..3 Пикриновая кислота, г 4 Вода, мл...........……100	Реактивы окрашивают перлит в темный цвет, выявляют границы зерен феррита, структуру мартенсита и продуктов отпуска. Применяются также для выявления структуры азотованной и цементованной стали. С увеличением количества азотной кислоты возрастает скорость травления. Продолжительность травления от нескольких секунд до минуты. Для выявления величины зерна закаленной стали. Травление в реактиве, выдержанном 24-48 ч., время травления - 1-2 с. Для выявления границ зерен закаленной стали. После травления осветление поверхности шлифа пленкой ацетата целлюлозы.

Таблица 4 - Реактивы для травления высоколегированных сталей

Наименование реактива	Состав реактива	Назначение и особенности применения
Раствор азотной и соляной кислот в глицерине.	Азотная кислота (уд. вес 1,42), мл.........10 Соляная кислота (уд. вес 1,19), мл...20-30 Глицерин, мл........…..30	Для выявления структуры высокохромистой, быстрорежущей и аустенитной марганцовистой стали в закаленном состоянии, производится поочередное травление и полирование.
Царская водка. Раствор щавелевой кислоты.	Соляная кислота (уд. вес 1,19), мл.......3 ч. Азотная кислота (уд. вес 1,48), мл.......1 ч. Щавелевая кислота, г 10 Вода, мл.............…...100	Для выявления структур нержавеющих сталей и сплавов. Перед употреблением реактив надо выдержать 20-30 ч. Для выявления карбидов основной структуры аустенитов.

Продолжительность травления зависит от марки сплава и типа структуры. Обычно продолжительность травления составляет несколько секунд. Признаком травления является потускнение поверхности. После травления микрошлиф промывают водой, протирают ватой, смоченной спиртом, а затем просушивают прикладыванием фильтровальной бумаги или слегка протирая сухой ватой.

В результате травления должно быть четкое выявление микроструктуры. Если структура недостаточно выявлена, следовательно, шлиф недотравлен, его травят повторно. Если структура получается слишком темная и разъеденная, следовательно, шлиф перетравлен, тогда его нужно снова полировать и травить, уменьшив время выдержки и ослабив травитель.

Помимо рассмотренного избирательного растворения металлических или других фаз, а также их пограничных участков, вследствие различий физико-химических свойств, применяют и другие методы травления. Например, травление методом окисления или тепловое травление. При травлении этим методом полностью подготовленный микрошлиф нагревают в окислительной атмосфере. Вследствие образования различной по толщине или составу окисной пленки разные фазы приобретают под микроскопом различную окраску (интерференционный эффект). Температура нагрева шлифов зависит от состава сплава. Так, высокохромистые сплавы нагревают примерно до температуры 300 °С, быстрорежущие стали - до синего цвета побежалости. В последнем случае шлиф перед нагревом рекомендуется протравить в растворе азотной и соляной кислот: 25 мл HNO₃ (уд. вес 1,48), 50 мл HCl (удельный вес 1,19), 12 г K₂Cr₂O₇ и 25 мл воды. Реактив выдерживают 24-48 ч, продолжительность травления- 1-2 с. Тепловое травление позволяет дифференцированно определять присутствующие фазы, которые не выявляются обычными методами химического травления.

Методом окисления также устанавливают размеры зерна аустенита стали после нагрева шлифа в электрической печи в течение 3 ч при 950 °С и последующего охлаждения (водой). В результате легкой шлифовки и полировки с поверхности зерен, выходящих на плоскость шлифа, снимается слой окислов, тогда как по границам бывших зерен аустенита из-за более сильного окисления сохраняется сетка окислов.

Рассмотрим травление реактивами, образующими на поверхности остатки, вследствие обменных реакций между компонентами, входящими в состав фаз и компонентами реактива. При этом толщина слоя осадков зависит от состава или строения фаз, что позволяет вследствие интерференции получить разную их окраску при наблюдении структуры многофазных сплавов, когда обычные методы химического травления недостаточно чувствительны.

Для изучения структуры сплавов железа рекомендуется применять насыщенные растворы надсерноватистых, кислосернокислых и кислосернистокислых солей натрия или калия. При использовании кислосернистокислого натрия на поверхности шлифа в зависимости от концентрации раствора и продолжительности травления либо образуется коричневая пленка, либо на одних фазах возникает темный налет, а другие остаются светлыми, Этот метод травления за счет обменных реакций позволяет выяснить: величину и ориентацию зерен, двойников, линий скольжения и карбидных включений.

При травлении в насыщенном растворе надсернокислого натрия (гипосульфита), которое можно ускорить, добавив на поверхность шлифа кристаллик кислосернокислого калия, четко выявляется карбидная фаза в виде светлых участков, тогда как - фаза покрывается слоем сернистого железа и поэтому имеет темный цвет.

Находят также применение и такие методы травления, как:

- травление методом избирательного испарения фаз в вакууме;

- катодное травление;

- осаждение металлического порошка.