2015-10-16
608
Метод основан на экстракции хлороформом ионных пар анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ) с красителем (акридиновый желтый) и определении концентрации АПАВ по интенсивности флуоресценции полученного экстракта, регистрируемой на анализаторе жидкости «Флюорат-02–3М».
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей значений, указанных в табл. 6.
Таблица 6
Нормы погрешности измерений
и характеристика погрешности МВИ
при доверительной вероятности Р = 0,95
| Диапазон, мг/дм3 | Нормы погрешности dн, % по ГОСТ 27384-87 | Характеристика погрешности МВИ, d, % |
| От 0,025 до 0,1 включительно | -65/+100 | |
| Свыше 0,1 до 0,5 включительно | ||
| Свыше 0,5 до 1,0 включительно | ||
| Свыше 1,0 до 2,0 включительно |
Диапазон измеряемых концентраций 0,025–2,0 мг/дм3 без разбавления проб и экстрактов. Если массовая концентрация АПАВ в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация соответствовала регламентированному диапазону, но не более чем в 100 раз.
|
|
|
Для приготовления экстракта фонового раствора в подготовленную делительную воронку помещают 9 см3 дистиллированной воды, приливают 1 см3 раствора красителя акридинового желтого массовой концентрацией 100 мг/дм3 (дале раствор красителя), 1 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3(дале раствор соляной кислоты), 5 см3 хлороформа и проводят интенсивную экстракцию в течение 1 мин. После разделения фаз 0,5–1 см3 органического (нижнего) слоя используют для промывки крана и носика делительной воронки, а следующие 2,5–3 см3 помещают в кювету. Кювету помещают в кюветное отделение прибора.
Для приготовления экстракта градуировочного раствора в делительную воронку вместимостью 25–50 см3 помещают 5 см3 раствора додецилсульфата натрия с концентрацией 1,0 мг/дм3, 4 см3 дистиллированной воды, приливают 1 см3 раствора красителя, 1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 хлороформа и проводят интенсивную экстракцию в течение 1 мин. После разделения фаз 0,5–1 см3 нижнего слоя используют для промывки крана и носика делительной воронки, а 2,5–3 см3 помещают в кювету.
При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используют светофильтр №15, а в канале регистрации – светофильтр № 14.
Для градуировки прибора входят в меню «Выбор метода» и устанавливают метод «Люминесценция», затем входят в меню «Градуировка», устанавливают значения параметров «СО» – «С6» и «JО» – «J6» равными нулю. Затем перемещают курсор на ячейку со значением параметра JОи нажимают клавишу «Еnt» при измерении фонового раствора, и на ячейку со значением параметра J1 при измерении экстракта градуировочного. При этом измеряется интенсивность флуоресценции раствора и автоматически заносится в память прибора.
